[发明专利]一种1-烷基-异喹啉类化合物的合成方法有效
| 申请号: | 202010483533.5 | 申请日: | 2020-06-01 |
| 公开(公告)号: | CN111606895B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
| 发明(设计)人: | 李栋;周仲;邓诗军;张谦 | 申请(专利权)人: | 武汉英纳氏药业有限公司 |
| 主分类号: | C07D405/04 | 分类号: | C07D405/04 |
| 代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 吴楚 |
| 地址: | 430075 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烷基 喹啉 化合物 合成 方法 | ||
1.一种1-(2-四氢呋喃基)异喹啉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:按先后顺序加入0.2mmol异喹啉、0.02mmol AgOCOCF3、0.6mmolK2S2O8、 1mL四氢呋喃、1mlH2O和5号磁子一个,将反应器置于25℃油浴锅中加热反 应8小时,加入15mL水,每次用15mL二氯甲烷萃取三次,所得有机相合并, 经旋转蒸发仪旋干,粗产品经柱色谱分离纯化,得1-(2-四氢呋喃基)异喹啉 34.3mg,为油状液体,产率为86%,1-(2-四氢呋喃基)异喹啉的结构式如下:
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2.一种6-溴-(2-四氢呋喃基)异喹啉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:按先后顺序加入0.2mmol 6-溴异喹啉、0.02mmol AgOCOCF3、0.6mmol K2S2O8、1mL四氢呋喃、1mL H2O和5号磁子一个,将反应器置于25℃油浴 锅中加热反应8小时,加入15mL水,每次用15mL二氯甲烷萃取三次,所得 有机相合并,经旋转蒸发仪旋干,粗产品经柱色谱分离纯化,得6-溴-(2-四氢 呋喃基)异喹啉43.9mg,为油状液体,产率为79%,6-溴-(2-四氢呋喃基)异喹啉的结构式如下:
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3.一种1-(2-1,4-二氧六环基)异喹啉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:按先后顺序加入0.2mmol异喹啉、0.02mmol AgOCOCF3、0.6mmol K2S2O8、 1mL 1,4二氧六环、1mL H2O和5号磁子一个,将反应器置于25℃油浴锅中 加热反应8小时,加入15mL水,每次用15mL二氯甲烷萃取三次,所得有机 相合并,经旋转蒸发仪旋干,粗产品经柱色谱分离纯化,得1-(2-1,4二氧六 环基)异喹啉39.6mg,为油状液体,产率为92%,1-(2-1,4-二氧六环基)异喹啉的结构式如下:
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4.一种1-(2-1,3-二氧五环基)异喹啉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:按先后顺序加入0.2mmol异喹啉、0.02mmol AgOCOCF3、0.6mmol K2S2O8、 1mL 1,3二氧五环、1mL H2O和5号磁子一个,将反应器置于25℃油浴锅中 加热反应8小时,加入15mL水,每次用15mL二氯甲烷萃取三次,所得有机 相合并,经旋转蒸发仪旋干,粗产品经柱色谱分离纯化,得1-(2-1,3-二氧五环 基)异喹啉36.6mg,为油状液体,产率为91%,1-(2-1,3-二氧五环基)异喹啉的结构式如下:
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