[发明专利]一种磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯的制备方法在审
| 申请号: | 202010482638.9 | 申请日: | 2020-06-01 |
| 公开(公告)号: | CN113754691A | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
| 发明(设计)人: | 周响;程终发;申义驰;陈成效 | 申请(专利权)人: | 山东泰和水处理科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
| 代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
| 地址: | 277000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷酸 二氯异 丙基 制备 方法 | ||
1.一种磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将磷酸、1,3-二氯-2-丙醇、二甲苯和催化剂加入反应釜中,升温至92±1℃反应,反应过程逐步升温至120~140℃,继续保温反应1~2h;
(2)将外蒸完的反应液冷却到50℃以下,加纯水搅拌分层,下层有机相加入定量脱色剂脱色,过滤后磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的磷酸以质量分数≥80%的磷酸水溶液形式加入。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷酸、1,3-二氯-2-丙醇和二甲苯摩尔比为1:3~4:0.5~2。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的催化剂为杂多酸,可为十二磷钨酸、十二硅钨酸,用量为磷酸总质量的1~10%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中所述纯水用量为外蒸后反应液质量的0.5~1倍。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述脱色剂为膨润土或活性炭,用量为产物总质量的1~5‰。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,过量的磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯和二甲苯反应完成后,通过负压蒸馏的方式回收。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤(3)中水层经回收浓缩催化剂,重复利用。
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