[发明专利]一种制备高纯度鼠尾草酚的方法

说明书

一种制备高纯度鼠尾草酚的方法。将迷迭香提取物用水饱和的醋酸乙酯进行溶解；溶解液正相硅胶拌样，干法上柱，用氯仿∶甲醇∶乙酸＝(100～95)∶(0～5)∶(0～1‰)进行梯度洗脱，合并相同组分，减压浓缩得到纯度85％左右的鼠尾草酚；再进行Sephadex LH‑20凝胶柱色谱纯化，流动相用氯仿‑甲醇或石油醚‑氯仿‑甲醇进行洗脱，合并相同组分，减压蒸干得到纯度在98％以上的鼠尾草酚。该方法能够从迷迭香提取物中获得含量≥98％的高纯度鼠尾草酚。凝胶柱可以反复使用，每次柱层析时间短，效率高。该方法简单、容易操作、收率高，适合规模化生产。

本申请是专利申请《一种从迷迭香提取物中同时制备高纯度鼠尾草酚和鼠尾草酸的方法》的分案申请，原申请号：201810092815.5，原申请日：2018年1月30日。

技术领域

本发明涉及一种从迷迭香提取物制备高纯度的天然抗氧化活性成分鼠尾草酚的方法，具体涉及一种对分离大量鼠尾草酚具有显著效果的Sephadex LH-20凝胶柱色谱的分离方法。

背景技术

迷迭香是一种天然的抗氧化剂，而鼠尾草酚和鼠尾草酸是其主要的抗氧化成分，随着功能食品行业的快速发展，对食用抗氧化产品的需求量越来越大；而随着迷迭香成功引种到我国及大面积的栽培，找到即简单易行又廉价的从迷迭香或其提取物制备高纯度抗氧化活性单体的方法，将具有很好的使用价值和现实意义。

有多篇专利报道了迷迭香中抗氧化活性物质的提取方法：CN 1698587A报道了迷迭香总酚类物质的提取方法，其中主要成分鼠尾草酚和鼠尾草酸的含量之和在13％以上；CN 101402864A发明制得的产品，其中主要抗氧化活性成分鼠尾草酚和鼠尾草酸的含量大于50wt％；CN 105669432 A得到的迷迭香提取物中鼠尾草酚和鼠尾草酸的含量在40-45％。但截止目前，有多篇专利报道了只从迷迭香中分离纯化得到高纯度鼠尾草酸的方法：CN102115442 A利用制备磷酸-硅胶柱层析，得到纯度为92％的鼠尾草酸；CN 104058955 A运用硅胶柱层析的方法，可获得纯度在98％以上鼠尾草酸；CN 101851158 A用中压色谱分离纯化，再用有机溶剂重结晶得到98％纯度的鼠尾草酸；CN 101113133 A迷迭香用EDTA二钠盐的弱碱水溶液进行提取，滤液用酸调pH并用有机溶剂调极性，得沉淀，干燥即得纯度为99.42％的鼠尾草酸。也有只从迷迭香中分离纯化得到鼠尾草酚的方法：CN 103319495 A利用大孔吸附树脂纯化得到鼠尾草酚粗品，再用亲水性有机溶剂结晶得到纯度95％的鼠尾草酚；CN 102171217 A将迷迭香提取液与加按一定比例的乙酸形成结晶，可得到的纯度85.6％的鼠尾草酚；专利CN 101835782 A和专利CN 101835783 A报道，利用催化由鼠尾草酸生产鼠尾草酚的方法，得到纯度90％以上的鼠尾草酚。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种大量制备高纯度鼠尾草酚的方法，该方法简单、容易操作、收率高，适合规模化生产。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种制备高纯度鼠尾草酚的方法，该方法包括以下步骤：

I.将迷迭香提取物用水饱和的醋酸乙酯溶解，过滤，除去不溶物；

II.滤液用正相硅胶拌样，干法装柱、干法上样，用氯仿∶甲醇∶乙酸＝(100～95)∶(0～5)∶(0～1‰)(体积比)进行梯度洗脱，合并相同组分，获得5个组分，分别为：小极性杂质部分、鼠尾草酚粗品、鼠尾草酸粗品、主要成分为熊果酸的组分和大极性杂质部分；

III.用羟丙基葡聚糖凝胶对步骤I获得的鼠尾草酚粗品进行纯化，流动相用氯仿∶甲醇＝(2～2.5)∶1(体积比)或石油醚∶氯仿∶甲醇＝(2～5)∶(2～5)∶1(体积比)进行等度洗脱，合并相同组分，减压蒸干，得到含量≥98％的鼠尾草酚。

如上所述的方法，优选地，所述迷迭香提取物为迷迭香花或叶的乙醇水溶液浸提物。