[发明专利]一种制备高纯度鼠尾草酚的方法有效
| 申请号: | 202010482363.9 | 申请日: | 2018-01-30 |
| 公开(公告)号: | CN111440184B | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
| 发明(设计)人: | 尚小雅;李金杰;王欣 | 申请(专利权)人: | 北京联合大学 |
| 主分类号: | C07D493/08 | 分类号: | C07D493/08 |
| 代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 刘茵 |
| 地址: | 100101 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 纯度 鼠尾草酚 方法 | ||
1.一种制备高纯度鼠尾草酚的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
I. 将迷迭香提取物用水饱和的醋酸乙酯溶解,过滤,除去不溶物;
II. 滤液用正相硅胶拌样,干法装柱、干法上样,流动相的体积比用氯仿:甲醇:乙酸 =(100~95):(0~5):(0~1‰)进行梯度洗脱,合并相同组分,获得5个组分,分别为:小极性杂质部分、鼠尾草酚粗品、鼠尾草酸粗品、主要成分为熊果酸的组分和大极性杂质部分;
. 反复用羟丙基葡聚糖凝胶柱对步骤II获得的鼠尾草酚粗品进行纯化,流动相用体积比为:氯仿:甲醇=(2~2.5):1或石油醚:氯仿:甲醇=(2~5):(2~5):1进行等度洗脱,合并相同组分,减压蒸干各组分,得到含量≧98%的鼠尾草酚。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述迷迭香提取物为迷迭香花或叶的乙醇水溶液浸提物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤I中梯度洗脱分五次进行,流动相依次为:氯仿;氯仿、甲醇、乙酸,体积比为100:0:1‰;氯仿、甲醇、乙酸,体积比为100:1:1‰;氯仿、甲醇、乙酸,体积比为100:2:1‰;氯仿、甲醇、乙酸,体积比为95:5:1‰。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤中羟丙基葡聚糖凝胶柱的长度为120~150 cm;湿法装柱,湿法上样;流动相在羟丙基葡聚糖凝胶中的流速为2 ~ 6 ml/min。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤中流动相的体积比为:氯仿:甲醇= 2.5:1,或者石油醚:氯仿:甲醇 = 5:5:1。
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