[发明专利]一种氢氟醚的制备方法

说明书

本发明涉及一种氢氟醚的制备方法，属于精细氟化工技术领域。所述以FCOCF(CF₃)O(CF₂)_nOCF(CF₃)COF为原料，将该原料与碱金属盐或碱金属氢氧化物混合，缓慢加入不同当量的H₂O或溶剂稀释的H₂O，在高温条件下加热消除，得到粗品，然后常压蒸馏，制备得到F₃CCHFO(CF₂)_nOCF＝CF₂或F₃CCHFO(CF₂)_nOCHFCF₃，所得产品经过精馏纯度大于99％。所述反应条件简单，通过控制条件可以精准合成氢氟醚类化合物。

技术领域

本发明涉及一种氢氟醚的制备方法，属于精细氟化工技术领域。

背景技术

全氟亚烷基双乙烯基醚(C_nDVE)，化学式为F₂C＝CFO(CF₂)_nOCF＝CF₂，其单体具有两个聚合位点，是制备特殊性能含氟聚合物、氟橡胶以及含氟功能材料的关键的交联单体，它与四氟乙烯(TFE)、偏氟乙烯(VDF)聚合制备的新型高性能功能含氟高分子材料，不仅具有耐高温耐腐蚀等性能，而且的机械性能，是当今高性能含氟聚合物热点研究领域。

氢氟醚F₃CCHFO(CF₂)_nOCF＝CF₂(C_nDVE·HF)与F₃CCHFO(CF₂)_nOCHFCF₃(C_nDVE·2HF)是C_nDVE制备时的副产物，这两种氢氟醚的存在严重影响聚合物理化性能，因此必须研发这类型化合物的合成方法，制备高纯度副产物，供外标法建立纯度的分析方法。目前尚未报道过制备此类物质的相关文献。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氢氟醚的制备方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种氢氟醚的制备方法，所述方法步骤如下：

当所述氢氟醚为C_nDVE·HF时：

保护气体保护下，在反应釜中加入醚类溶剂、碱金属盐或碱金属氢氧化物、FCOCF(CF₃)O(CF₂)_nOCF(CF₃)COF，室温下搅拌得到混合溶液；向所述混合溶液中以小于等于5mL/h的速度滴加H₂O和醚类溶剂的混合液，然后加热至60-150℃，反应1-12小时，直至无气体产生，得到粗品；对所述粗品进行常压精馏，得到一种氢氟醚C_nDVE·HF；其中，FCOCF(CF₃)O(CF₂)_nOCF(CF₃)COF与碱金属盐或碱金属氢氧化物的摩尔比为2-4:1；H₂O与FCOCF(CF₃)O(CF₂)_nOCF(CF₃)COF的摩尔比为0.8-1:1；

当所述氢氟醚为C_nDVE·2HF时：