[发明专利]一种氢氟醚的制备方法在审
| 申请号： | 202010479090.2 | 申请日： | 2020-05-29 |
| 公开（公告）号： | CN111732500A | 公开（公告）日： | 2020-10-02 |
| 发明（设计）人： | 耿谦;马毅斌;徐海云;郑秋艳;郑艺;张雷;孙秋丽 | 申请（专利权）人： | 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/17 | 分类号： | C07C43/17;C07C43/12;C07C41/18;C07C41/42;G01N30/04;G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人： | 张洁;周蜜 |
| 地址： | 057550 河北省邯*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氢氟醚 制备 方法 | ||
1.一种氢氟醚的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
当所述氢氟醚为CnDVE·HF时：
保护气体保护下，在反应釜中加入醚类溶剂、碱金属盐或碱金属氢氧化物、FCOCF(CF3)O(CF2)nOCF(CF3)COF，室温下搅拌得到混合溶液；向所述混合溶液中以小于等于5mL/h的速度滴加H2O和醚类溶剂的混合液，然后加热至60-150℃，反应1-12小时，得到粗品；对所述粗品进行常压精馏，得到一种氢氟醚CnDVE·HF；其中，FCOCF(CF3)O(CF2)nOCF(CF3)COF与碱金属盐或碱金属氢氧化物的摩尔比为2-4:1；H2O与FCOCF(CF3)O(CF2)nOCF(CF3)COF的摩尔比为0.8-1:1；
当所述氢氟醚为CnDVE·2HF时：
保护气体保护下，在反应釜中加入醚类溶剂、碱金属盐或碱金属氢氧化物、FCOCF(CF3)O(CF2)nOCF(CF3)COF，室温下搅拌得到混合溶液；向所述混合溶液中滴加H2O和醚类溶剂的混合液，然后加热至60-150℃，反应1-12小时，得到粗品；对所述粗品进行常压精馏，得到一种氢氟醚CnDVE·2HF；其中，FCOCF(CF3)O(CF2)nOCF(CF3)COF与碱金属盐或碱金属氢氧化物的摩尔比为2-4:1；H2O与FCOCF(CF3)O(CF2)nOCF(CF3)COF的摩尔比大于等于2:1；
或，保护气体保护下，在反应釜中加入碱金属盐或碱金属氢氧化物、FCOCF(CF3)O(CF2)nOCF(CF3)COF和H2O，室温下搅拌得到混合溶液；然后加热至60-150℃，反应1-12小时，得到粗品；对所述粗品进行常压精馏，得到一种氢氟醚CnDVE·2HF；其中，FCOCF(CF3)O(CF2)nOCF(CF3)COF与碱金属盐或碱金属氢氧化物的摩尔比为2-4:1；H2O与FCOCF(CF3)O(CF2)nOCF(CF3)COF的摩尔比大于等于2:1；
所述方法中，n为大于等于2的正整数，当n＝2时，常压精馏温度为61～62℃；n每增加1，常压精馏温度则升高15～20℃。
2.如权利要求1所述的一种氢氟醚的制备方法，其特征在于：所述醚类溶剂为乙醚、异丙醚、四氢呋喃、1,4-二氧己烷、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚和四乙二醇二甲醚中的一种以上。
3.如权利要求1所述的一种氢氟醚的制备方法，其特征在于：所述碱金属盐为碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、磷酸钾和硅酸钠中的一种以上。
4.如权利要求1所述的一种氢氟醚的制备方法，其特征在于：所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.如权利要求1所述的一种氢氟醚的制备方法，其特征在于：当n＝3时，精馏收集80～81℃的馏分；当n＝4时，精馏收集95～96℃的馏分。
6.如权利要求1所述的一种氢氟醚的制备方法，其特征在于：所述保护气体为氮气。
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