[发明专利]一种基于纳米多孔钴镍复合电极同时检测亚硫酸盐和亚硝酸盐的电化学方法

权利要求书

1.一种基于纳米多孔钴镍复合电极同时检测亚硫酸盐和亚硝酸盐的电化学方法，其特征在于，所述纳米多孔钴镍复合电极包括电极基底和电极修饰层，所述电极基底为多孔碳纤维，所述电极修饰层为纳米多孔钴镍修饰层，所述纳米多孔钴镍修饰层是在所述电极基底上修饰镍缓冲层，再修饰钴锡合金后，去合金得到纳米多孔钴，所述纳米多孔钴镍修饰层具有大孔以及纳米孔道和纳米韧带相结合的复合结构。

2.根据权利要求1所述的一种基于纳米多孔钴镍复合电极同时检测亚硫酸盐和亚硝酸盐的电化学方法，其特征在于，所述纳米多孔钴镍修饰层的纳米韧带宽度为30-50nm，纳米孔洞的直径为50-100nm。

3.根据权利要求1或2所述的一种基于纳米多孔钴镍复合电极同时检测亚硫酸盐和亚硝酸盐的电化学方法，其特征在于，所述纳米多孔钴镍复合电极的制备方法包括以下步骤：

S1、采用电沉积法制备镍缓冲层；

S2、以镍缓冲层为基底，采用电沉积-去合金的方法，构建纳米多孔钴镍复合电极。

4.根据权利要求3所述的一种基于纳米多孔钴镍复合电极同时检测亚硫酸盐和亚硝酸盐的电化学方法，其特征在于，所述纳米多孔钴镍复合电极的制备方法中所述步骤S1中的电沉积方法具体为：配置电沉积镍溶液，调节pH至4.0-4.5；将碳纤维纸前处理后，采用双电极恒电流模式，钛网电极作为阳极，碳纤维纸作为阴极，设置温度为50-70℃，电流密度为0.3-0.8A/dm²，电沉积处理15-25min，获得镍缓冲层。

5.根据权利要求3所述的一种基于纳米多孔钴镍复合电极同时检测亚硫酸盐和亚硝酸盐的电化学方法，其特征在于，所述纳米多孔钴镍复合电极的制备方法中所述电沉积镍溶液的组成为：六水合硫酸镍200.0-300.0g/L、六水合氯化镍40.0-80.0g/L、硼酸20.0-40.0g/L、十二烷基磺酸钠0.1-0.3g/L、糖精0.4-0.6g/L、1，4-丁炔二醇0.1-0.3g/L。

6.根据权利要求3所述的一种基于纳米多孔钴镍复合电极同时检测亚硫酸盐和亚硝酸盐的电化学方法，其特征在于，所述纳米多孔钴镍复合电极的制备方法中所述碳纤维纸的前处理方法具体为：将所述碳纤维纸置于浓HNO₃中在80-120℃条件下处理60-100min，而后置于1-3MNaOH溶液浸泡1-2h，用去离子水洗净后置于50-80℃的烘箱内烘干。

7.根据权利要求3所述一种基于纳米多孔钴镍复合电极同时检测亚硫酸盐和亚硝酸盐的电化学方法，其特征在于，所述纳米多孔钴镍复合电极的制备方法中所述步骤S2中的电沉积-去合金方法具体为：将所述步骤S1制得的具有镍缓冲层的电极置于50-60℃钴锡合金镀液中进行电沉积，具体采用双电极恒电流模式，钛网电极作为阳极，具有镍缓冲层的电极作为阴极，设置电流密度为0.5-0.8A/dm²，电沉积处理10-15min；用去离子水洗净后，将电极置于5-8M KOH及0.1M H₂O₂的混合液中去合金1-2天，得到纳米多孔钴镍复合电极。

8.根据权利要求3所述的一种基于纳米多孔钴镍复合电极同时检测亚硫酸盐和亚硝酸盐的电化学方法，其特征在于，所述纳米多孔钴镍复合电极的制备方法中所述钴锡合金镀液的组成为：六水合硝酸钴17-20g/L，硫酸亚锡150-180g/L，柠檬酸钾530-580g/L，柠檬酸钠30-50g/L，对甲苯磺酸150-200g/L，酒石酸锑钾3-6g/L。

9.一种如权利要求1-3任一项所述基于纳米多孔钴镍复合电极同时检测亚硫酸盐和亚硝酸盐的电化学方法的应用，其特征在于，所述亚硫酸盐和亚硝酸盐来源包括食品和水体。

10.一种包含权利要求3-8任一项所述方法制备的纳米多孔钴镍复合电极的便携式快速检测传感器，其特征在于，可用于亚硫酸盐和亚硝酸盐的同时、即时检测。