[发明专利]一种7-酮石胆酸产品及其制备方法有效
| 申请号: | 202010466102.8 | 申请日: | 2020-05-28 |
| 公开(公告)号: | CN111455400B | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
| 发明(设计)人: | 郑振强;鲍涵铸;彭秋生 | 申请(专利权)人: | 福建省南仹生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C25B3/23 | 分类号: | C25B3/23;C25B3/07;C07J9/00 |
| 代理公司: | 福州市景弘专利代理事务所(普通合伙) 35219 | 代理人: | 方圆;林祥翔 |
| 地址: | 351254 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 胆酸 产品 及其 制备 方法 | ||
1.一种7-酮石胆酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
电解氧化:将含有鹅去氧胆酸、钠离子、氯离子、水的电解液进行循环电解,电解过程发生氧化还原反应,钠离子和氯离子在水中生成次氯酸钠,鹅去氧胆酸与次氯酸钠反应生成7-酮石胆酸;
沉淀:向电解后溶液中加入硫酸镁,发生沉淀反应,得到7-酮石胆酸镁盐沉淀物;
提纯:将7-酮石胆酸镁盐沉淀物加入碳酸钠溶液中,溶解、过滤;滤液用10wt%-20wt%硫酸酸化后过滤,得到固状的7-酮石胆酸粗品;
精制:将7-酮石胆酸粗品,用醇类溶剂重结晶2次,得到含量95wt%以上的7-酮石胆酸产品;
所述电解液的制备包括以下步骤:将鹅去氧胆酸、氢氧化钠与水混合后加热溶解,用10wt%-15wt%盐酸调节的pH值至7.0-8.0,得到电解液;
初始电解液中,鹅去氧胆酸、氢氧化钠与水的质量比为64-72:11-13:700-900;采用不锈钢电板为阴极,石墨板为阳极,电解的电流强度为2.8A-3.2A。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,电解过程对鹅去氧胆酸组分进行即时监控,当电解液中检测不出鹅去氧胆酸组分后,立即停止电解。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,硫酸镁与鹅去氧胆酸的质量比为20-30:61-82。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,碳酸钠与鹅去氧胆酸的质量比为15-20:61-75。
5.一种7-酮石胆酸产品,其特征在于,所述7-酮石胆酸产品通过权利要求1-4任一所述制备方法进行制备。
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