[发明专利]一种4-甲氧基-3-氧代丁酸叔丁酯的合成方法在审
| 申请号： | 202010464096.2 | 申请日： | 2020-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN111533656A | 公开（公告）日： | 2020-08-14 |
| 发明（设计）人： | 彭如清;李春成;赵沈江;朱宁 | 申请（专利权）人： | 龙曦宁（上海）医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/343 | 分类号： | C07C67/343;C07C69/738;C07D233/56;C07C67/30;C07C69/38 |
| 代理公司： | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人： | 郎祺 |
| 地址： | 201500 上海市金山区金山*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 丁酸 叔丁酯 合成 方法 | ||
1.一种4-甲氧基-3-氧代丁酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，在氮气保护下，甲氧基乙酸和CDI在0-20℃反应1.5-3.5小时生成酰咪唑；
步骤二，将丙二酸单叔丁酯溶于溶剂中，然后滴加异丙基格氏剂，在-10-25℃条件下反应1-2小时生成丙二酸单叔丁酯镁盐；
步骤三，将步骤二反应后的溶液滴到步骤一反应后的溶液中，在20-35℃条件下反应15-18小时生成所述4-甲氧基-3-氧代丁酸叔丁酯。
2.根据权利要求1所述的4-甲氧基-3-氧代丁酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，步骤一反应所用的溶剂为四氢呋喃或2-甲基四氢呋喃。
3.根据权利要求2所述的4-甲氧基-3-氧代丁酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，步骤一反应所用的溶剂为四氢呋喃。
4.根据权利要求3所述的4-甲氧基-3-氧代丁酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，步骤一具体的操作过程为：将所述甲氧基乙酸溶于所述四氢呋喃中，冰浴条件下控温20℃分批加入所述CDI固体，加毕后，氮气保护下，20度反应2小时。
5.根据权利要求1所述的4-甲氧基-3-氧代丁酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，步骤一中所述甲氧基乙酸与CDI的摩尔比为10：11。
6.根据权利要求1所述的4-甲氧基-3-氧代丁酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，步骤二中所述丙二酸单叔丁酯与异丙基格氏剂的摩尔比为1：2。
7.根据权利要求1所述的4-甲氧基-3-氧代丁酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，所述甲氧基乙酸与丙二酸单叔丁酯的摩尔比为1：1。
8.根据权利要求1所述的4-甲氧基-3-氧代丁酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，步骤二的反应条件为0℃，反应时间为1小时；步骤三的反应条件为20℃，反应时间为16小时。
9.根据权利要求1所述的4-甲氧基-3-氧代丁酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，步骤三还包括如下步骤：
S1，用饱和柠檬酸水溶液萃灭反应，后用乙酸乙酯萃取并合并有机相；
S2，所述有机相用饱和食盐水洗一次，然后用无水硫酸钠干燥，过滤，脱溶得所述4-甲氧基-3-氧代丁酸叔丁酯粗品；
S3，所述粗品通过精馏得到无色液体，即为所述4-甲氧基-3-氧代丁酸叔丁酯。
10.根据权利要求9所述的4-甲氧基-3-氧代丁酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，S3中的馏分温度为80℃。
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