[发明专利]一种从电子厂有机清洗废液制备无色异丙醇的方法

说明书

本发明提供一种从电子厂有机清洗废液制备无色异丙醇的方法，所述方法通过将废液蒸馏得到的异丙醇馏分以曝气加热的方式去除邻苯二酚后，再加入氟化钾得到含水量低的异丙醇油相，避免了直接采用焚烧的方式处理有机废液，也无需采用高能耗和高设备要求的精馏除水方式，提高了资源利用率；且制得的异丙醇为无色产品，放置长时间不易变色，产品价值高。

技术领域

本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种从电子厂有机清洗废液制备无色异丙醇的方法。

背景技术

信息产业的发展推动了微电子行业常用材料的需求。据统计，集成电路产业制造中，材料消耗占了过半生产成本，紧密相关的材料除了大尺寸单晶硅片外，还有制程中微细加工的高纯试剂。在亚微米超大规模集成电路制程中，无论是氧化后，还是刻蚀后，硅片表面都需做清洗，薄膜沉积及高温炉扩散，都需采用多种化学剂、纯水的多次处理，最终为避免在器件上留下水或油的痕迹，需要采用高纯异丙醇进行清洗。

而EKC溶液作为半导体晶圆蚀刻后的深孔第一次清洗液，此清洗液含有季胺氢氧化物，醇胺，溶剂以及聚醚改性有机硅、邻苯酚等物质，该清洗液能够更为有效地去除晶圆上的光阻残留物，清洗后还会用异丙醇(Iso-PropylAlcohol，IPA)清洗，一般两者的废液合并收集，导致EKC废液中有大量的IPA存在。如CN105551942A公开了一种半导体晶圆蚀刻后的深孔清洗方法，所述方法采用EKC溶液对刻蚀后的半导体晶圆进行第一次清洗，其中，EKC溶液为N-甲基吡咯烷酮溶剂和带有碱性的胺的混合溶液；采用N-甲基吡咯烷酮溶剂对半导体晶圆进行第二次清洗；采用IPA溶剂对半导体晶圆进行第三次清洗；采用纯水对半导体晶圆进行第四次清洗；对半导体晶圆进行干燥，这种处理方法导致废液中同时含有大量IPA和季胺氢氧化物，醇胺，溶剂以及聚醚改性有机硅、邻苯酚等物质，回收处理较为困难。

对于上述制程中的废液，目前行业内普遍被当做工业垃圾或采用烧掉或采用埋掉被丢弃，这种处理方式，不但浪费高纯试剂，而且增加了半导体制造成本，且对环境造成了污染。

CN202912802U公开了一种从废液中提取异丙醇的装置，该装置能够通过加热蒸馏回收的方式回收，但该方法仅能针对废液中异丙醇含量高，其他有机物含量少的废液，且反渗透膜成本高。

因此，为了资源的回收利用，需要提出一种低成本方法对EKC废液进行综合回收利用，克服了上述问题点，节约资源。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种从电子厂有机清洗废液制备无色异丙醇的方法，所述方法先采用蒸馏法除其他复杂杂质，再通过曝气加热除邻苯二酚，最后加入氟化钾制得无色的异丙醇油相，相较于现有直接焚烧的方式，不仅污染少，而且回收了废液中大量的异丙醇资源，而且无需采用精馏的方式分离异丙醇，处置成本低。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种从电子厂有机清洗废液制备无色异丙醇的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)所述废液经蒸馏，得到含邻苯二酚的异丙醇馏分；

(2)所述异丙醇馏分经曝气加热，去除邻苯二酚，得到异丙醇溶液；

(3)向所述异丙醇溶液中加入氟化钾，搅拌后静置，液液分离，得到氟化钾水相和异丙醇油相。

本发明提供一种从电子厂有机清洗废液制备无色异丙醇的方法，所述包括蒸馏、曝气加热和加入氟化钾液液分离三个主要步骤，其中，异丙醇沸点较低，能够采用蒸馏法将其从有机废液中以馏分方式分离出来，但分离得到的异丙醇馏分中含有少量邻苯二酚和水等物质，无法直接作为产品，且异丙醇产品中邻苯二酚的存在将导致产品变色，影响产品质量，本发明通过曝气加热的方式去除异丙醇中的邻苯二酚，使其氧化为苯醌后分解实现邻苯二酚的去除；去除邻苯二酚后的异丙醇中还含有大量水，采用加入氟化钾的方式能够去除异丙醇中的水分，并可以有效避免精馏的高能耗以及特殊的设备要求，具有较高的工业应用价值。