[发明专利]一种冠心康颗粒的一测双指标快速定性与定量检测方法

说明书

本发明涉及一种冠心康颗粒的一测双指标快速定性与定量检测方法。其特征：采用薄层色谱法，以同一供试品溶液，在两块薄层板上，鉴别了丹参、赤芍、川芎和降香，每块薄层板上各鉴别两味药材，其中丹参的红色斑点和降香与10％硫酸乙醇溶液增荧光后的亮绿色荧光斑点为首次报道；采用普通的等度洗脱，以体积比为7∶4.5∶88.5的乙腈‑甲醇‑0.1％磷酸为流动相，在203nm处，同时测定了样品中丹参素钠和芍药苷的含量，丹参素钠的波峰保留时间约5分钟，芍药苷的波峰保留时间约30分钟。方法简便、快捷、准确、重现，易于普及推广，有效提高了检测效率，降低了检测成本，减少了环境污染。

技术领域

本发明涉及一种冠心康颗粒的一测双指标快速定性与定量检测方法。其内容包括快速薄层鉴别和一测双指标的含量测定，属于薄层鉴别和含量测定领域。

背景技术

冠心康颗粒(无蔗糖型)为从含蔗糖型改变药品规格和辅料而来，在制备工艺不变的基础上，原规格为每袋10g，一次一袋，一日3次，改变为无蔗糖型之后，每袋6g，一次一袋，一日3次。每天的服用生药量不变，但不用再服用大量的蔗糖，服用剂量减小，提升了中老年人和糖尿病人的用药安全性。

冠心康颗粒(含蔗糖)为部颁标准第十九册收载品种，具活血行气，化瘀止痛的功效，用于血瘀气滞、心脉痹阻所致冠心病、心绞痛。处方由赤芍、丹参、降香、红花、川芎，五味中药组成，赤芍在本处方中是君药，丹参是臣药，但质量标准却只有常规检查，无鉴别与定量测定指标，无法控制制剂的质量。虽查阅到3篇对冠心康颗粒质量标准进行研究的报道^{【1、2、3】}，也仅仅是对处方中的2～3味药材进行了鉴别以及某一药材的某种成分进行了测定。其薄层也多是N项鉴别，制备N种供试品溶液，N块薄层板，鉴别N味药材的传统模式。而且供试品溶液的前处理方法也较繁琐、费时，如文献^【1】中的赤芍薄层鉴别、文献^【2】中的红花、赤芍和川芎薄层鉴别、文献^【3】中丹参薄层鉴别，都含萃取、浓缩、蒸干等一些污染环境的步骤，费时长、效率低、成本高，严重制约着检测速度。单味药材的单一成分定量，其供试品溶液的前处理，也较繁琐，如文献^【1】中的丹参素的含量测定，需要酸性水溶液超声提取后，加氯化钠盐析，用乙酸乙酯萃取4次，合并萃取液，回收乙酸乙酯后，50％甲醇定容，滤过，即得。仅定量供试品溶液的制备就需要花费约3小时，有机溶剂145ml。

目前还未查阅到简便、快捷、一板双药材、一测双指标检测冠心康颗粒质量的文献报道。

正是在该研究背景技术的基础上，本着低成本、高效率、简便、快捷、准确的原则，对冠心康颗粒的薄层鉴别和定量测定方法，进行了探讨研究。获得采用同一甲醇超声的供试品溶液与甲醇超声的各对照药材溶液，在2块薄层板上，鉴别了丹参、赤芍、川芎和降香，每块薄层板上各鉴别两味药材；采用普通的等度洗脱，以体积比为7∶4.5∶88.5的乙腈-甲醇-0.1％磷酸为流动相，在203nm处，同时测定了样品中丹参素钠和芍药苷的含量，丹参素钠的波峰保留时间约5分钟，芍药苷的波峰保留时间约30分钟。方法简便、快捷、准确、重现，易于普及推广，有效提高了检测效率，降低了检测成本，减少了环境污染。

无糖型的冠心康颗粒处方组成及制法如下：

【处方】赤芍 559g 丹参 1118g 降香 372.7g

红花 559g 川芎 559g

【制法】处方中五味药材，赤芍与丹参加水煎煮两次，第一次2小时，第二次1小时，煎液滤过，合并滤液，备用；碎断的降香与川芎提取挥发油，用乙醇溶解，备用，残渣加水煎煮2小时，煎液滤过，备用；红花加水温浸两次，第一次2小时，第二次1小时，合并浸液，滤过，备用；将上述各滤液合并，浓缩成相对密度为1.30-1.32的稠膏，备用；另取甜菊素5g，糊精570-630g，混匀后，加入稠膏中，混合均匀，干燥，粉碎，乙醇制粒，干燥，喷入挥发油，整粒，制成1000g，即得。

发明内容