[发明专利]一种冠心康颗粒的一测双指标快速定性与定量检测方法有效
申请号: | 202010458580.4 | 申请日: | 2020-05-22 |
公开(公告)号: | CN111638301B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
发明(设计)人: | 张鹏;徐达;王立伟;金艳敏;申玉龙;安丽娜;蔡金凯;韩治忠 | 申请(专利权)人: | 承德燕峰药业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/94;G01N30/95;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/89 |
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地址: | 067600 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 冠心康 颗粒 一测双 指标 快速 定性 定量 检测 方法 | ||
1.一种冠心康颗粒的一测双指标快速定性与定量检测方法,由以下步骤组成:(1)快速薄层鉴别方法,(2)丹参素钠和芍药苷的同时定量测定方法,其特征在于:
(1)快速薄层鉴别方法
①取冠心康颗粒粉末2.0g,加甲醇5ml,超声处理10分钟,离心,上清液作为供试品溶液;另取赤芍对照药材0.2g、丹参对照药材各0.3g,分别加甲醇2ml,超声处理10分钟,离心,上清液作为各自的对照药材溶液;吸取对照药材溶液3-5μl,供试品溶液8-10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比15∶2∶1∶0.3的醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以体积比1∶6的5%的香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液,105℃加热至斑点显色清晰,随即观察,供试品色谱中,在与丹参和赤芍对照药材色谱相应的位置上,分别显相同颜色的主斑点;
②取川芎对照药材0.2g、降香对照药材0.1g,分别加甲醇2ml,超声处理10分钟,离心,上清液分别作为各自的对照药材溶液;吸取上述二种对照药材溶液和①项下的供试品溶液各5~6μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比6∶4∶0.1的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,热风吹干,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与川芎对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色荧光主斑点;再喷以10%的硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯365nm下检视,供试品色谱中,在与降香对照药材色谱相应的位置上,显相同的亮绿色荧光主斑点;
(2).丹参素钠和芍药苷的同时定量测定方法
A.色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以体积比为7∶4.5∶88.5的乙腈-甲醇-0.1%磷酸为流动相;柱温:30℃;检测波长:203nm;理论板数按芍药苷峰计算不低于2000;
B.对照品溶液制备精密称取丹参素钠与芍药苷对照品适量,加70%甲醇制成每1mL含丹参素钠0.008mg、芍药苷0.025mg的溶液,作为对照品溶液;
C.供试品溶液的制备取冠心康颗粒适量,研细,取约0.2g,精密称定,精密加70%的甲醇25mL,称定重量,以功率250w、频率50kHz,超声处理15分钟,取下,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;
D.测定法精密吸取对照品溶液10μl、供试品溶液5~10μl,分别注入液相色谱仪,测定,即得。
2.根据权利要求1所述的一种冠心康颗粒的一测双指标快速定性与定量检测方法,其特征在于所述的冠心康颗粒不含蔗糖,每袋装6g,相当含原生药19g。
3.根据权利要求1所述的一种冠心康颗粒的一测双指标快速定性与定量检测方法,其特征在于所述的冠心康颗粒由赤芍、丹参、降香、红花、川芎,经加工制成。
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