[发明专利]一种1-(3-氯吡啶-2-基)-3-溴-1H-吡唑-5-甲酸酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010458417.8 申请日: 2020-05-27
公开(公告)号: CN111620850B 公开(公告)日: 2021-06-29
发明(设计)人: 张虎;吕国雨;刘玉超;安静;顾怡 申请(专利权)人: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
主分类号: C07D401/04 分类号: C07D401/04
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 周敏
地址: 215621 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 吡啶 吡唑 甲酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种1-(3-氯吡啶-2-基)-3-溴-1H-吡唑-5-甲酸酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)在反应容器中加入原料A、碱和反应溶剂,加热至回流,滴加原料B,回流反应1-4h,停止反应,经后处理得中间体C,所述碱为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢化钠、氨基钠中的一种或几种;

(2)在反应容器中加入所述的中间体C、三溴氧磷和反应溶剂,加热至回流,回流反应2-4h,停止反应,经后处理得所述的1-(3-氯吡啶-2-基)-3-溴-1H-吡唑-5-甲酸酯,

其中,所述的原料A的结构式为,所述的原料B的结构式为,所述的中间体C的结构式为,所述的R = Me和/或R = Et。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的原料A与所述的原料B的投料摩尔比为1:1-3。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的中间体C和所述的三溴氧磷的投料摩尔比为1-3:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的原料A与所述的碱的投料摩尔比为1:1-3。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)的反应溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、异丁醇、甲苯的一种或几种,所述的原料A与所述的反应溶剂的投料质量比为1:1-5。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)的反应溶剂为乙腈、四氢呋喃、二氯乙烷、甲苯、二氧六环中的一种或几种,所述的中间体C和所述的反应溶剂的投料质量比为1:1-5。

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