[发明专利]一种对三氟甲基苯酚的合成方法在审

专利信息
申请号: 202010458328.3 申请日: 2020-05-23
公开(公告)号: CN111559959A 公开(公告)日: 2020-08-21
发明(设计)人: 方东;雷泽霄;孙世新;陶为华;毛栋 申请(专利权)人: 盐城师范学院
主分类号: C07C37/045 分类号: C07C37/045;C07C39/07;C07C245/20;B01J31/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 224007 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 苯酚 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种对三氟甲基苯酚的合成方法,其特征在于:采用对三氟甲基苯胺为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,亚硝酸钠为重氮化试剂,控制反应温度在0~25℃,进行重氮化反应,反应完成后混合物采用80~100目筛过滤,分离出强酸性阳离子交换树脂;滤液升温进行水解反应,水解完毕后先常压蒸馏除去水分,然后减压精馏得到相应的目标产物对三氟甲基苯酚;过筛分离出来的阳离子交换树脂放入离子交换柱中,采用质量百分比浓度6~8%盐酸溶液浸泡2~4小时,放尽盐酸溶液,最后去离子水淋洗至pH=4.5~6.5即可循环使用,按前一批次的物料比投料进行下一批合成反应。

2.根据权利要求1所述的一种对三氟甲基苯酚的合成方法,其特征在于:所用物料的摩尔比为对三氟甲基苯胺∶亚硝酸钠=1∶1;对三氟甲基苯胺与强酸性阳离子交换树脂的质量比为1∶0.5~1,所述的物料与催化剂按照比例投料混合搅拌。

3.根据权利要求1所述的一种对三氟甲基苯酚的合成方法,其特征在于:重氮化反应的时间为0.5~2小时。

4.根据权利要求1所述的一种对三氟甲基苯酚的合成方法,其特征在于:强酸性阳离子交换树脂使用前预处理方法是,先用清水对树脂进行冲洗,放置在离子交换柱中用质量百分比浓度为4~5%的盐酸溶液浸泡树脂2~4小时,然后放尽盐酸溶液,最后用清水淋洗至中性即可。

5.根据权利要求1所述的一种对三氟甲基苯酚的合成方法,其特征在于:水解反应的温度为95~100℃。

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