[发明专利]一种对三氟甲基苯酚的合成方法在审
申请号: | 202010458328.3 | 申请日: | 2020-05-23 |
公开(公告)号: | CN111559959A | 公开(公告)日: | 2020-08-21 |
发明(设计)人: | 方东;雷泽霄;孙世新;陶为华;毛栋 | 申请(专利权)人: | 盐城师范学院 |
主分类号: | C07C37/045 | 分类号: | C07C37/045;C07C39/07;C07C245/20;B01J31/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 224007 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯酚 合成 方法 | ||
1.一种对三氟甲基苯酚的合成方法,其特征在于:采用对三氟甲基苯胺为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,亚硝酸钠为重氮化试剂,控制反应温度在0~25℃,进行重氮化反应,反应完成后混合物采用80~100目筛过滤,分离出强酸性阳离子交换树脂;滤液升温进行水解反应,水解完毕后先常压蒸馏除去水分,然后减压精馏得到相应的目标产物对三氟甲基苯酚;过筛分离出来的阳离子交换树脂放入离子交换柱中,采用质量百分比浓度6~8%盐酸溶液浸泡2~4小时,放尽盐酸溶液,最后去离子水淋洗至pH=4.5~6.5即可循环使用,按前一批次的物料比投料进行下一批合成反应。
2.根据权利要求1所述的一种对三氟甲基苯酚的合成方法,其特征在于:所用物料的摩尔比为对三氟甲基苯胺∶亚硝酸钠=1∶1;对三氟甲基苯胺与强酸性阳离子交换树脂的质量比为1∶0.5~1,所述的物料与催化剂按照比例投料混合搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种对三氟甲基苯酚的合成方法,其特征在于:重氮化反应的时间为0.5~2小时。
4.根据权利要求1所述的一种对三氟甲基苯酚的合成方法,其特征在于:强酸性阳离子交换树脂使用前预处理方法是,先用清水对树脂进行冲洗,放置在离子交换柱中用质量百分比浓度为4~5%的盐酸溶液浸泡树脂2~4小时,然后放尽盐酸溶液,最后用清水淋洗至中性即可。
5.根据权利要求1所述的一种对三氟甲基苯酚的合成方法,其特征在于:水解反应的温度为95~100℃。
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