[发明专利]一种邻苯二甲酸二甲酯的生产工艺

说明书

本发明涉及一种去除产品内微量金属钠离子与减少产品内苯甲酸甲酯含量的邻苯二甲酸二甲酯的生产工艺，在生产过程中，物料中和、水洗结束后，对物料进行处理，采用1～5％磷酸或硫酸水溶液与物料混合进行充分搅拌，采用汽提技术，把微量的苯甲酸甲酯通过汽提带出产品内，从而减少产品内苯甲酸甲酯的含量。本发明生产过程不受原料质量限制，对苯酐内杂质苯甲酸含量较高的原料，同样可生产出高纯度的邻苯二甲酸二甲酯，应用于香精、香料行业。通过离子交换，去除产品内的金属离子，得到的产品可用于电子等行业。通过以上措施，可生产出高质量的邻苯二甲酸二甲酯，满足高端用户的高求。

技术领域

本发明属于化工领域，尤其涉及一种去除产品内微量金属钠离子与减少产品内苯甲酸甲酯含量的邻苯二甲酸二甲酯的生产工艺。

背景技术

邻苯二甲酸二甲酯(DMP)对多种树脂都有很强溶解能力，有良好的成膜性、粘着性和防水性，可添加于纤维素树脂、丙烯酸树脂和聚氨酯树脂中，在建筑材料、涂料、杀虫剂和化妆品等很多方面都有广泛的应用。另外常与邻苯二甲酸二乙酯配合用于醋酸纤维素的薄膜、清漆、透明质和模塑粉制作中。少量用于硝基纤维素的制作中，亦可用于丁腈胶的增塑剂或作为酯交换法生产邻苯二甲酸二环己酯和邻苯二甲酸高碳醇酯以及其他有机合成的原料。

目前，国内邻苯二甲酸二甲酯的主流生产路线由邻苯二甲酸酐与甲醇在催化剂作用下反应生成邻苯二甲酸二甲酯粗酯，粗酯再经中和、水洗、脱水、过滤后得产品。由于原料苯酐中含有副产物苯甲酸，反应过程中会生成苯甲酸甲酯，而苯甲酸甲酯气味较大，对高端客户的使用有影响。同时生产过程中由于钠离子的存在，会形成副产邻苯二甲酸单甲酯钠。这些杂质的存在影响了产品纯度，也限制了客户的使用领域。为了解决这些问题，国内部分厂家采用精馏工艺进行提纯，但精馏过程能源消耗高，不利于节能减排。

原料或生产过程引入了苯甲酸甲酯及邻苯二甲酸单甲酯钠，影响了产品纯度，且产品气味大，应用范围受到限制。目前部分厂家采用精馏工艺进行提纯，能耗高。

发明内容

本发明提供了一种邻苯二甲酸二甲酯的生产工艺，针对产品中苯甲酸甲酯含量高的问题，采用气、汽提技术，去除产品内的少量苯甲酸甲酯，针对产品生产过程中引入的钠离子，采用磷酸、硫酸等进行离子交换，去除产品内的钠离子。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种邻苯二甲酸二甲酯的生产工艺，所述生产工艺包括原料投料、酯化、中和水洗与过滤，还包括离子交换、共沸汽提；

所述离子交换步骤在中和水洗步骤之后；

所述共沸汽提步骤在离子交换步骤之后。

其反应原理如下：

主反应：

在生产过程中，物料中和、水洗结束后，对物料进行处理，采用1～5％磷酸或硫酸水溶液与物料混合进行充分搅拌，由于硫酸(磷酸)的酸性较羧酸的酸性强，因此水溶液内的强酸氢离子与羧酸钠的钠离子进行离子交换，生成羧酸弱酸，物料内少量残留的邻苯二甲酸单酯钠与硫酸的氢离子进行交换后，使少量的钠离子生成硫酸氢钠(磷酸氢钠)溶于水中，再用去离子水进行水洗，从而去除产品内的微量金属钠离子，处理过程中由于温度较低、硫酸浓度也低。

其反应原理为RCOONa+H⁺→RCOOH+Na⁺。

在本发明处理过程酸的浓度及温度下，产品邻苯二甲酸二甲酯不会发生大量的水解，微量的水解对产品质量无影响，酸值满足质量指标的要求。

脱醇结束后，在真空条件下，采用汽提技术，把微量的苯甲酸甲酯通过汽提带出产品内，从而减少产品内苯甲酸甲酯的含量。通过以上方法使产品内钠离子含量小于1ppm，苯甲酸甲酯含量小于100ppm。