[发明专利]一种邻苯二甲酸二甲酯的生产工艺

权利要求书

1.一种邻苯二甲酸二甲酯的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺包括：

步骤1）、酯化反应：

在酯化釜内以摩尔比1：2投入苯酐与甲醇，再加入苯酐质量2‰的催化剂硫酸，升温至80℃回流反应2小时后，提升釜内真空度至0.08MPa以上，慢慢脱出釜内过量的甲醇及反应生成的水至釜内温度为120℃，然后在真空度小于0.01MPa下在温度120℃下往釜内边加甲醇边脱水，进行酯化反应至物料酸值小于4mgKOH/g，酯化反应时间15小时，然后在真空度大于0.09MPa下脱除过量的甲醇，脱醇温度130℃，得粗酯，粗酯含邻苯二甲酸二甲酯98.5～99%、苯甲酸甲酯0.1～0.2%、甲醇0.5～1%、邻苯二甲酸单甲酯0.2～0.4%；

步骤2）粗酯中和去除邻苯二甲酸单甲酯与硫酸：把步骤1）得到粗酯物料打入中和釜内，加入粗酯质量10%的4%碳酸钠溶液在70℃下，搅拌30分钟，进行中和，在碱性条件下，少量未反应完全的邻苯二甲酸单甲酯、催化剂硫酸与碳酸钠反应生成邻苯二甲酸单甲酯钠盐与硫酸钠，静止20分钟后分去碱液水，再用物料量20%的70℃的水洗2次，去除物料内的杂质；

步骤3）离子交换：步骤2）水洗好的物料内加入物料量10%的1%的硫酸水溶液，在温度40℃下进行搅拌30分钟，使物料与水充分混合，物料内少量残留的邻苯二甲酸单酯钠与硫酸的氢离子进行交换后，生成硫酸氢钠溶于水中，静止30分钟，分去水相，再用物料量20%的去离子水在40℃下水洗2次；

步骤4）共沸汽提：步骤3）处理好的物料拉入汽提釜内，升温至120℃，在真空度大于0.09MPa的条件下，往物料内通入蒸汽、氮气，汽提时间0.5小时，取样分析至物料内苯甲酸甲酯的含量小于100ppm，关汽提蒸汽，真空下保温0.5小时，使水份小于0.1%；在真空度0.098MPa以上，温度125℃条件下进行汽提；

步骤5）过滤：把步骤4）汽提好的物料进行压滤，得产品。