[发明专利]一种均相金属聚合物催化剂的制备方法及其在硝基环己烷加氢反应中的应用有效
| 申请号: | 202010455419.1 | 申请日: | 2020-05-26 |
| 公开(公告)号: | CN111569941B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
| 发明(设计)人: | 刘平乐;姚方勃;熊伟;吕扬;郝芳;野田;高轩;罗和安 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
| 主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J37/16;C07C251/44;C07C249/10 |
| 代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 | 代理人: | 冷玉萍 |
| 地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 均相 金属 聚合物 催化剂 制备 方法 及其 硝基 环己烷 加氢 反应 中的 应用 | ||
1.一种均相金属聚合物催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将高聚物聚乙二醇置于反应器中,在油浴加热条件下至完全融化为淡黄色熔融态物质;
(2)在步骤(1)所得淡黄色熔融态聚乙二醇中加入活性金属盐以及助剂金属盐,然后在加热条件下继续搅拌2~6小时,后在室温下冷却至室温,得到均相金属聚合物催化剂;聚乙二醇、活性金属盐、助剂金属盐的物质的量之比为1:0.0001~0.0015: 0.0001~0.0005;
步骤(1)中,油浴加热的温度为50~120℃,时间为0.5~3小时;
步骤(1)中,所述高聚物聚乙二醇的分子量范围为400~10000;
步骤(2)中,加热温度为50~120℃;
步骤(2)中,所述的活性金属为镍盐;所述的助剂金属为钯盐、铜盐、铁盐或钴盐;
所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍或乙酸镍;所述的钯盐为硝酸钯、乙酸钯或氯化铜;所述的铜盐为硝酸铜、乙酸铜或氯化铜;所述的铁盐为硝酸铁铜、乙酸铁或氯化铁;所述的钴盐为硝酸钴、乙酸钴或氯化钴。
2.权利要求1所述的制备方法得到的均相金属聚合物催化剂在硝基环己烷加氢反应中的应用,其特征在于,包括如下步骤:
在高压反应釜中加入硝基环己烷及其质量5~20%的均相金属聚合物催化剂,同时加入硝基环己烷质量6~12倍的溶剂,放入磁子,密封高压釜,用氢气置换釜内空气2~6次,真空泵将釜抽至真空,然后将反应釜置于加热套中,控制压力为0.2~0.4MPa,80~100℃温度下反应6~8小时。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,反应结束后均相金属聚合物催化剂采用乙醚或正己烷作为萃取剂进行回收分离。
4.根据权利要求2或3所述的应用,其特征在于,所述的溶剂为乙二胺、二甲基亚砜或乙醇。
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