[发明专利]一种微波烧结阴极覆膜用靶材的制备方法

说明书

一种微波烧结阴极覆膜用靶材的制备方法，属于合金靶材制备技术领域。采用亚微米锇粉为原料利用微波烧结，以碳化硅、氧化锆作为辅助加热材料，氧化铝作为保温材料，升温速率在20‑30min/℃之间，整个烧结过程的功率都在2Kw以下。微波烧结升温速度快，在较短时间内可以升到较高的温度。微波与生坯耦合，整体加热，可以有效控制烧结坯晶粒长大并大大缩短烧烧结时间，获得相对较高致密度的细晶靶材。在微波烧结1500℃，保温60min下，获得的靶材样品致密度达到94％以上，晶粒尺寸在2μm左右。

技术领域

本发明属于合金靶材制备技术领域，具体涉及一种微波烧结制备M型阴极表面敷膜用磁控溅射靶材的方法。

背景技术

微波真空电子器件在民用、军事等方面有着广泛的应用，如微波通信、医疗诊断、雷达、电子对抗等。阴极作为真空电子器件的核心，发挥着重要的作用。M型阴极是在钡钨阴极的表面镀以一层贵金属膜，具有发射均匀，抗中毒能力强的特点，是真空电子器件阴极最常用的的一类。M型阴极表面镀覆的锇或锇合金薄膜对阴极的寿命、发射性能至关重要，因此对靶材的性能的要求较高。

靶材的品质会影响沉积薄膜的质量进而影响M型阴极的发射水平和使用寿命。靶材的纯度制约着溅射薄膜的性能,纯度越高,性能越好；溅射靶材必须具有较高的致密度，若靶材的致密度不够，内部有存积的气体，在溅射过程中气体的释放会产生微粒或不正常放电，使薄膜的质量受影响；靶材晶粒的尺寸会影响溅射的速度，晶粒细小的靶材比晶粒粗大的靶材溅射速率快，同一块靶材的晶粒尺寸差异越小，薄膜的沉积就更均匀，因此，磁控溅射用靶材应当在纯净度、致密度、晶粒度、尺寸精度、织构等方面存在一定的要求。

锇是密度最大的金属，密度为22.6g/cm³，熔点为3045℃，颜色为灰蓝色，硬而脆，不易机械加工，并且氧化生成的OsO4有剧毒。常规烧结制备锇靶时，一般致密度≤90％，为了提高致密度必然要提高温度或延长保温时间，但又会使靶材晶粒长大，不利于磁控溅射。

发明内容

本发明的目的在于利用微波烧结获得一种高致密细晶靶材，以用于M型阴极表面覆膜。

一种高致密细晶靶材，其特征在于，所述靶材成分为锇或锇合金，靶材晶粒径在2μm左右，晶粒大小均匀。

一种高致密的细晶靶材，其特征在于，所述靶材纯度≥99.9％，致密度≥94％。

一种高致密细晶靶材制备方法，包括以下步骤：

(1)采用纯度≥99.9％、粉末粒径在100-200nm的超细锇粉为原材料；

粉体可能存在一定的氧化，在使用前需先在氢气中还原；

在管式还原炉中，持续通氢气，以10℃/min升温到850℃，保温1小时，还原部分氧化的粉体，冷却至室温，所得粉末经处理后迅速真空封装并移入密闭干燥器中；

(2)制备细晶锇烧结生坯：将称取的锇粉，装入内径磨具中，采用粉末压片机双向模压成型，获得烧结生胚；优选在300Mp-400Mp的压力下，保压1-10min，获得烧结生胚；

(3)微波烧结时，将生坯置于内层Al₂O₃坩埚内，进行微波烧结，在整个烧结过程中，炉腔内保持还原气氛；

微波烧结：调整微波源输出功率，以20-30℃/min的速率升温至1300-1800℃，微波烧结保温5-80min，然后随炉自然冷却，获得灰蓝色的圆饼状样品。

在整个烧结过程中，炉腔内保持还原气氛：微波烧结前首先需使用机械泵使炉腔内的真空度小于10Pa，接着通入体积含量为8％H₂的氩氢混合气体，且烧结及冷却过程中持续通入，避免烧结过程中锇发生氧化。