[发明专利]低聚壳聚糖/木薯淀粉复合丙酸锌固形物及其制备方法有效
| 申请号: | 202010448834.4 | 申请日: | 2020-05-25 |
| 公开(公告)号: | CN111533959B | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
| 发明(设计)人: | 陆克文;张微微 | 申请(专利权)人: | 上海邦成生物工程有限公司 |
| 主分类号: | C08L5/08 | 分类号: | C08L5/08;C08L3/02;C08L71/02;C08K5/098 |
| 代理公司: | 北京尚钺知识产权代理事务所(普通合伙) 11723 | 代理人: | 王海荣 |
| 地址: | 201506 上海市金山*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 低聚壳 聚糖 木薯 淀粉 复合 丙酸 锌固形物 及其 制备 方法 | ||
1.一种低聚壳聚糖/木薯淀粉复合丙酸锌固形物,其特征在于,所述低聚壳聚糖/木薯淀粉复合丙酸锌固形物由100重量份的微孔丙酸锌粉体、100-185重量份的低聚壳聚糖填充木薯淀粉中间固形物制得,其中,低聚壳聚糖填充木薯淀粉中间固形物按重量份由100重量份的低聚壳聚糖溶液和3-22重量份的微孔木薯淀粉制得,微孔丙酸锌粉体按重量份由100重量份的碱式碳酸锌溶液、45重量份的丙酸溶液、150重量份的氢氧化钠溶液和2.5重量份的聚乙二醇制得;其中,低聚壳聚糖溶液按重量份由100重量份的低聚壳聚糖、250重量份的无水乙醇制得;微孔木薯淀粉由100重量份的去离子水、20-35重量份的木薯淀粉和8重量份的柠檬酸制得;所述低聚壳聚糖的分子量不大于4250;微孔丙酸锌的平均粒径为0.2μm-3.2μm,微孔的平均孔径为850nm-920nm,微孔的体积占比为86%-92%;所述微孔木薯淀粉的平均粒径为53nm-132nm,微孔的平均孔径为5nm-18nm,微孔的体积占比为82%-93%。
2.一种低聚壳聚糖/木薯淀粉复合的丙酸锌固形物的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
一、低聚壳聚糖制备
按重量份的比,将100重量份的壳聚糖加入到180-330重量份0.35mol/L的柠檬酸中,45℃保温30min后,超声处理,超声处理时间为60min,超声频率为300kHz,超声处理温度为65℃;冷却至30℃后,加入浓度为0.35mol/L的过氧化氢溶液调节PH至7;2℃温度下浓缩抽滤,采用丙酮析出沉淀,将沉淀物在80℃干燥,得到低聚壳聚糖;按重量份的比,将100重量份的低聚壳聚糖加入250重量份的无水乙醇中,离心10min后制得低聚壳聚糖溶液,于4℃储存备用;
二、微孔木薯淀粉制备
按重量份的比,向100重量份的去离子水中依次添加20-35重量份的木薯淀粉和8重量份的柠檬酸,糊化30min后依次进行第一冷冻处理和第二冷冻处理,采用无水乙醇洗涤后进行70℃烘干处理,得到微孔木薯淀粉;其中,第一冷冻处理的温度为2℃,处理时间为3h;第二冷冻处理的温度为-20℃,处理时间为1.5h;
三、低聚壳聚糖填充木薯淀粉中间固形物制备
按重量份的比,向100重量份的低聚壳聚糖溶液中加入3-22重量份的微孔木薯淀粉,于39℃下以1000r/min速度水浴振荡吸附2h,80℃烘干处理,得到低聚壳聚糖填充木薯淀粉中间固形物;
四、微孔丙酸锌制备
1)丙酸锌湿凝胶前驱体制备
按重量份的比,对100重量份的浓度为0.25mol/L的碱式碳酸锌溶液进行微波处理,微波处理时间为15min,微波处理温度为80℃,微波功率为300W,然后加入45重量份0.5mol/L的丙酸溶液,充分反应并降温至60℃,加入150重量份的0.15mol/L的氢氧化钠溶液和2.5重量份的聚乙二醇,50℃水浴加热搅拌45min后,冷却至室温后静置3h,得到丙酸锌湿凝胶前驱体;
2)丙酸锌湿凝胶纯化处理
将丙酸锌湿凝胶前驱体浸入储存有无水乙醇的超临界纯化器,进行纯化处理,超临界纯化器内的温度为-3℃,压力为3.2MPa,纯化媒介为液态CO2;
3)微孔丙酸锌成型处理
将经过纯化处理的丙酸锌湿凝胶进行成型处理,所述成型处理包括第一高温煅烧阶段和第二高温煅烧阶段,得到微孔丙酸锌粉体;其中,第一高温煅烧阶段的温度为270℃,处理时间为2h-3.5h;第二高温煅烧阶段的温度为350℃,处理时间为1.5h-2.5h;
五、低聚壳聚糖/木薯淀粉复合丙酸锌固形物制备
按重量份的比,将100重量份的微孔丙酸锌粉体、100-185重量份的低聚壳聚糖填充木薯淀粉中间固形物添加至450重量份无水乙醇中,充分搅拌均匀后进行真空干燥处理,得到低聚壳聚糖/木薯淀粉复合丙酸锌固形物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述低聚壳聚糖/木薯淀粉复合丙酸锌固形物制备时,真空干燥处理温度为60℃,真空度为80Pa-120Pa。
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