[发明专利]一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法在审
| 申请号: | 202010442000.2 | 申请日: | 2020-05-22 |
| 公开(公告)号: | CN111393539A | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
| 发明(设计)人: | 冯自立;赵正栋;汪凤臣;陈旺;屈义虎 | 申请(专利权)人: | 陕西理工大学;陕西萃程生物医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00;C07C231/24;C07C237/06;C07D473/12 |
| 代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 徐云侠 |
| 地址: | 723099 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 夏秋茶中茶 多糖 氨酸 咖啡碱 联产 制备 方法 | ||
1.一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,茶叶预处理:夏秋茶叶杀青后干燥,粉碎备用;
步骤2,提取浓缩:将预处理后的夏秋茶叶粉末用溶剂提取多次,过滤、浓缩得夏秋茶叶提取物水溶液;
步骤3,醇沉:向上述夏秋茶叶提取物水溶液中加入高浓度乙醇溶液,静置,过滤得茶多糖粗品,滤液主要为茶氨酸和咖啡碱类化合物;
步骤4,脱色:茶多糖粗品经脱色除杂可得茶多糖精制品;
步骤5,树脂柱层析:将步骤3中茶多糖醇沉滤液经树脂柱层析,浓缩干燥分别得茶氨酸粗品和咖啡碱粗品;
步骤6,高压制备色谱纯化:将上述茶氨酸和咖啡碱粗品分别经高压制备色谱纯化,甲醇-水体系、乙醇-水体系或者乙腈-水体系等度或梯度洗脱,收集目标化合物;
步骤7,浓缩干燥:将制备色谱纯化的茶氨酸和咖啡碱经减压浓缩,干燥、粉碎后即得高纯度茶氨酸和咖啡碱产品。
2.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法,其特征在于,所述步骤1中夏秋茶杀青方式为手工杀青、滚筒式杀青机杀青或蒸汽式杀青机杀青,杀青温度100~200℃,杀青时间3~5min。
3.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法,其特征在于,所述步骤1中夏秋茶干燥方式为烘干或晒干,干燥温度30~70℃。
4.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法,其特征在于,所述步骤1中夏秋茶干燥后粉碎至20~60目。
5.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法,其特征在于,所述步骤2中提取方式为超声提取、冷浸提取或者加热回流提取,所用提取溶剂为水或者0%~30%乙醇-水溶液,提取料液比1:5~10g/mL,提取2~4次,每次1~3h,所述步骤2中提取液浓缩倍数为3~8倍。
6.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法,其特征在于,所述步骤3中所用乙醇为体积分数85%~100%的乙醇,添加量为浓缩液的2~4倍,静置时间3~12h。
7.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法,其特征在于,所述步骤4中茶多糖脱色方法为活性炭脱色、双氧水脱色或者大孔吸附树脂柱层析脱色。
8.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法,其特征在于,所述步骤5中茶多糖醇沉滤液树脂层析纯化所用填料为HPD-400或NKA-Ⅱ型大孔吸附树脂或D001SD强酸型阳离子交换树脂。
9.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法,其特征在于,所述步骤6中茶氨酸高压制备色谱纯化所用填料为C18反相球形填料,粒径10~30μm,柱床填充高度20~40cm,制备上样0.5%~10.0%填料质量,溶剂洗脱,紫外检测器570nm在线收集目标化合物,上样流速为50~100cm/h,洗脱和平衡线流速为150~300cm/h。
10.根据权利要求书1所述的一种夏秋茶中茶多糖、茶氨酸和咖啡碱联产制备方法,其特征在于,所述步骤7中干燥方式为微波干燥、真空冷冻干燥或喷雾干燥。
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