[发明专利]一种西洛他唑中间体的制备方法在审
| 申请号： | 202010437864.5 | 申请日： | 2020-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN111454227A | 公开（公告）日： | 2020-07-28 |
| 发明（设计）人： | 鲁光英;毕波;周跃辉;罗盼 | 申请（专利权）人： | 湖南复瑞生物医药技术有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 北京久维律师事务所 11582 | 代理人： | 邢江峰 |
| 地址： | 411200 湖南省湘潭市湘潭县*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 中间体 制备 方法 | ||
1.一种西洛他唑中间体的制备方法，其特征在于：以环己胺与5-氯戊醛为起始原料，合成西洛他唑中间体；
合成路径为：
其制备方法，包括如下步骤：
Q1、合成化合物1：环己胺与5-氯戊醛在醇溶剂中反应得到化合物1，反应温度90～120℃，反应时间8～10小时；
Q2、合成化合物2：化合物1与氯代试剂在溶剂中反应得到化合物2，反应温度40～70℃，反应时间6～8小时；
Q3、合成西洛他唑中间体：化合物2与叠氮化试剂反应得到最终产物1-(5-氯戊基)-5-环己基-1H-四唑，即得到最终产物西洛他唑中间体。
2.根据权利要求1所述一种西洛他唑中间体的制备方法，其特征在于：所述Q1中，环己胺与5-氯戊醛的摩尔比为1:1～2。
3.根据权利要求2所述一种西洛他唑中间体的制备方法，其特征在于：所述Q1中，所述氯代试剂择一选择N-氯代丁二酰亚胺或N-氯代酞酰亚胺。
4.根据权利要求3所述一种西洛他唑中间体的制备方法，其特征在于：所述Q1中，所述醇溶剂为甲醇、乙醇中的一种或二者混合物。
5.根据权利要求4所述一种西洛他唑中间体的制备方法，其特征在于：所述Q2中，所述化合物1与氯代试剂的摩尔比为1:1～2。
6.根据权利要求5所述一种西洛他唑中间体的制备方法，其特征在于：所述Q2中，所述反应溶剂择一选择DMF(N,N-二甲基甲酰胺)或四氯化碳。
7.根据权利要求6所述一种西洛他唑中间体的制备方法，其特征在于：所述Q3中，所述化合物2与叠氮化试剂的摩尔比为1:1～2。
8.根据权利要求7所述一种西洛他唑中间体的制备方法，其特征在于：所述Q3中，叠氮化试剂择一选择氮化钠或叠氮基三甲基硅烷。
9.根据权利要求8所述一种西洛他唑中间体的制备方法，其特征在于：所述Q3中，反应溶剂选择乙腈、丙酮、甲苯中的任意一种。
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