[发明专利]一种有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法

说明书

本发明公开了一种有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法。该方法包括：将有机电化学合成氨反应体系的电解液进行常规靛酚蓝法测试，得到显色液；将显色液进行紫外分光光度分析，得到全谱曲线，取吸光度值，计算得到产物氨的含量。本发明中，产物检测方法为优化后的靛酚蓝比色法，有机电解液前处理与紫外吸收光谱分析双管齐下，消除由于紫外分光光度计的光纤设计而有时发生的基线位移问题，从而降低由于基线偏移而高估氨浓度的可能性。所述有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法为有机体系下的合成氨研究提供了准确定量及性能评价方法。本发明可用于有机体系下的氨产物检测。

技术领域

本发明属于电化学合成氨领域，具体涉及一种有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法。

背景技术

利用游离氮制备氨是极其重要的工业生产过程。电化学合成氨是一种极具潜力的新途径，能够实现常温常压下由来源广泛的H₂O和游离氮合成产物氨，因此引起广泛关注。然而，电化学合成氨领域面临最棘手的问题是难以活化的氮气分子以及压倒性的析氢竞争反应造成的产氨效率过低。在此背景下，研究者们将目光投向了有机体系的电化学合成氨，有机电解液具备特殊的离子结构，可以在阴极处富集氮气分子，解决氮源利用率不足的问题，同时抑制析氢竞争反应，以最大化发挥催化剂的催化潜力实现高效合成氨。此外，有机溶剂被广泛应用于锂离子电池领域，其与金属Li以及Li⁺均有较好的相容性，利用有机溶剂能够实现稳定的原位Li⁺→Li过程，借助金属锂与N₂分子的快速反应过程有望实现高选择性、高能效和高产氨速率的电化学合成氨过程。

早在1993年，就有研究者进行了有机体系的电化学合成氨研究，并得到了较为理想的结果，然而在此数十年间其他相关的研究仅寥寥。直到2019年，研究者们提出在实际电化学合成氨测试中，有机电解液中的产物测试会发生紫外吸收光谱基线偏移的情况，从而导致无法准确标定产物氨，对有机体系下的电化学合成氨产物的正确评估造成极大影响，阻碍有机体系下电化学合成氨的发展。

发明内容

为了解决现有技术的缺点与不足之处，本发明提供了一种有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法。

一种有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法，所述有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法包括有机电解液的前处理策略。所述有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法包括紫外吸收光谱的分析方法。本发明提供的产物检测方法为有机电解液前处理与紫外吸收光谱分析双管齐下的靛酚蓝比色法。

本发明提供的有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法是一种有机电化学合成氨反应体系建立的合成氨准确定量及性能评价方法。

本发明建立的基于有机电解液体系的合成氨准确定量及性能评价方法，有机电解液前处理与紫外吸收光谱分析双管齐下，消除由于紫外分光光度计的光纤设计而有时发生的基线位移问题，从而降低由于基线偏移而高估氨浓度的可能性，为有机体系下的电化学合成氨研究清扫障碍。

本发明的目的至少通过如下之一的技术方案实现。

本发明提供的一种有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法，包括以下步骤：

(1)有机电化学合成氨反应结束后，对有机电化学合成氨反应体系的电解液进行常规靛酚蓝法测试，得到显色液；

(2)然后将步骤(1)所述显色液进行紫外分光光度分析，得到全谱曲线，取吸光度值，计算得到产物氨的含量。

进一步地，步骤(1)所述电解液进行常规靛酚蓝法测试前进行预处理，测试的效果更佳；所述预处理的方法包括方法一和方法二；所述方法一包括：有机电化学合成氨反应体系的电解液与水混合均匀，得到混合液，完成预处理；方法二包括：将所述有机电化学合成氨反应体系的电解液与盐酸混合，然后进行挥发处理使得THF溶剂完全挥发(低温挥发)，得到溶质，然后将溶质与去离子水混合均匀，完成预处理。