[发明专利]一种有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法有效

专利信息
申请号: 202010432352.X 申请日: 2020-05-20
公开(公告)号: CN111693477B 公开(公告)日: 2021-12-21
发明(设计)人: 丁良鑫;任诗雨;王海辉;陈高锋 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: G01N21/33 分类号: G01N21/33;G01N21/78
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 何淑珍;江裕强
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 有机 电化学 合成氨 反应 体系 产物 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将有机电化学合成氨反应体系的电解液进行常规靛酚蓝法测试,得到显色液;

(2)然后将步骤(1)所述显色液进行紫外分光光度分析,得到全谱曲线,取吸光度值,计算得到产物氨的含量;

步骤(1)所述电解液进行常规靛酚蓝法测试前进行预处理;所述预处理的方法包括方法一和方法二;所述方法一包括:有机电化学合成氨反应体系的电解液与水混合均匀,得到混合液,完成预处理;方法二包括:将所述有机电化学合成氨反应体系的电解液与盐酸混合,然后进行挥发处理使得THF溶剂完全挥发,得到溶质,然后将溶质与水混合均匀,完成预处理。

2.根据权利要求1所述的有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法,其特征在于,方法一中,所述混合液中,按照体积份数计,包括:

有机电化学合成氨反应体系的电解液0.001-2份;

水0-2份且不为0。

3.根据权利要求1所述的有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法,其特征在于,方法二中,所述盐酸的浓度为0.5-6mol/L;所述有机电化学合成氨反应体系的电解液与盐酸的体积比为0.001:2-2:0.001。

4.根据权利要求1所述的有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法,其特征在于,方法二中,挥发处理的温度为20-70℃。

5.根据权利要求1所述的有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法,其特征在于,方法二中,盐酸与水的体积比为0.001:2-2:2。

6.根据权利要求1所述的有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法,其特征在于,步骤(2)所述紫外分光光度分析的测试波长范围为400-800nm。

7.根据权利要求6所述的有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法,其特征在于,所述紫外分光光度分析的测试波长范围为655-800nm。

8.根据权利要求1所述的有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法,其特征在于,当步骤(1)的预处理采用方法一进行,则步骤(2)中,采用两个波长的吸光度值进行计算,这两个波长分别为655nm和655-800nm范围内任意波长,计算公式为y=kx+n,其中y表示波长为655nm处的吸光度值与655-800nm范围内任意波长处的吸光度值的差值,x为电解液中氨的浓度,k为标准曲线的斜率,n为标准曲线的截距。

9.根据权利要求1所述的有机电化学合成氨反应体系的产物检测方法,其特征在于,当步骤(1)的预处理采用方法二进行,则步骤(2)中,采用655nm波长处对应的吸光度值进行计算,计算公式为y=kx+n,其中y表示波长为655nm处的吸光度值,x为电解液中氨的浓度,k为标准曲线的斜率,n为标准曲线的截距。

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