[发明专利]1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制备方法，其包括以下步骤：

(1)使氢氰酸和丙烯醛在第一催化剂的存在下反应，得到含丙烯醛氰醇的反应液；

(2)使得到的所述含丙烯醛氰醇的反应液与酯化剂在第二催化剂的存在下反应，得到含1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的反应液；

所述第一催化剂和所述第二催化剂相同或不同，且各自独立地为N,N-二甲氨基吡啶羧酸盐，优选为N,N-二甲氨基吡啶甲酸盐、N,N-二甲氨基吡啶乙酸盐、N,N-二甲氨基吡啶丙酸盐、N,N-二甲氨基吡啶丁酸盐、N,N-二甲氨基吡啶戊酸盐、N,N-二甲氨基吡啶己酸盐、N,N-二甲氨基吡啶辛酸盐、N,N-二甲氨基吡啶癸酸盐、N,N-二甲氨基吡啶草酸盐、N,N-二甲氨基吡啶柠檬酸盐、N,N-二甲氨基吡啶苹果酸盐、N,N-二甲氨基吡啶丁二酸盐、N,N-二甲氨基吡啶己二酸盐、和N,N-二甲氨基吡啶癸二酸盐中的一种或多种；更优选为N,N-二甲氨基吡啶乙酸盐。

2.根据权利要求1所述的1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制备方法，其中，

所述步骤(1)中，所述氢氰酸与丙烯醛的摩尔比为1～1.02:1，所述第一催化剂的加入量的摩尔数为丙烯醛的加入量的摩尔数的0.05～2％，优选为0.1～1％；

所述步骤(2)中，所述酯化剂与丙烯醛氰醇的摩尔比为1～1.02:1，所述第二催化剂加入量的摩尔数为丙烯醛加入量的摩尔数的0.05～2％，优选为0.1～1％。

3.根据权利要求1或2所述的1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制备方法，其中，所述酯化剂选自酰氯和酸酐的至少一种；其中所述酰氯包括乙酰氯、丙酰氯、丁酰氯、乙酰溴或苄基氯；所述酸酐包括醋酸酐、丙酸酐或丁酸酐。

4.根据权利要求1-3任一项所述的1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制备方法，其中，所述步骤(1)的反应在第一反应器中进行，

并且所述步骤(1)中还包括，在所述第一反应器的中上部检测所述含丙烯醛氰醇的反应液中丙烯醛和氢氰酸的残余量，并且在所述第一反应器的顶部出口检测所述含丙烯醛氰醇的反应液中残余丙烯醛的含量。

5.根据权利要求1-4任一项所述的1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制备方法，其中，所述步骤(2)的反应在第二反应器中进行，

并且所述步骤(2)中还包括，在所述第二反应器的中上部检测所述含1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的反应液中丙烯醛氰醇与酯化剂的含量，和在所述第二反应器的顶部出口检测所述含1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的反应液中丙烯醛氰醇的残余量。

6.根据权利要求4或5所述的1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制备方法，其中，所述步骤(1)和步骤(2)中的各检测均采用在线拉曼光谱进行。

7.根据权利要求4所述的1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制备方法，其中，所述步骤(1)中，所述第一反应器内从下部到上部，反应温度升高。

8.根据权利要求4所述的1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制备方法，其中，所述步骤(1)中，所述第一反应器的下部温度为-10～10℃，优选为-5～5℃；上部温度为10～50℃，优选为20～40℃；反应物在所述第一反应器内的停留时间为0.1～2h，优选为0.3～1h。

9.根据权利要求5所述的1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制备方法，其中，所述步骤(2)中，所述第二反应器内的反应温度为20～60℃，优选为30～50℃；反应物在所述第二反应器内的停留时间为0.5～2h。

10.根据权利要求4或5所述的1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制备方法，其中，所述第一反应器和第二反应器各自采用多级搅拌反应器，且所述第一反应器和第二反应器的搅拌级数各自为6～30级，优选各自为10～20级。