[发明专利]一种用于苯酚羧基化反应合成水杨酸的催化剂及制备方法

权利要求书

1.一种用于苯酚羧基化反应合成水杨酸的催化剂的制备方法，其特征在于：具体的制备方法如下：

步骤1：采用一锅法制备磁性核-壳微球Fe₃O₄@ZIFs：将计量的Fe₃O₄分散在硝酸锌或硝酸钴和2-甲基咪唑的混合甲醇溶液中，超声处理20 min后，将混合液在40~60 ℃下磁力搅拌1~4 h，通过磁体收集产物并用甲醇洗涤未反应原料；

步骤2：采用两步法制备路易斯酸性离子液体： 第一步：制备离子液体中间体卤代咪唑烷烃，分别称取原料1-甲基咪唑和卤代正丁烷，1-甲基咪唑和卤代正丁烷的摩尔比为1:1.05~1.20；将卤代正丁烷缓慢滴加至50~80 ℃下快速搅拌的1-甲基咪唑中，加料用时0.5~3.0h；原料滴加完毕后，保持温度50~80 ℃下回流反应6h-12h，其中卤代正丁烷为氯代正丁烷或溴代正丁烷；冷却后利用乙酸乙酯多次洗涤，旋蒸去除残余乙酸乙酯，产品于60~80℃真空干燥至恒重；第二步：制备路易斯酸性离子液体，将路易斯酸缓慢加入上述制备的离子液体中间体中，摩尔比为：1 : 0.1~1.0，加热搅拌，100~150 ℃反应1~5 h，冷却降温后得透明粘稠的路易斯酸性离子液体催化剂，其中，路易斯酸为AlBr₃、FeCl₃和CuCl₂中的一种；

步骤3：采用可回收MOFs固载化离子液体催化剂，按照5~75%的负载量将上述制备的路易斯酸性离子液体与载体Fe₃O₄@ZIFs混合，以无水甲醇为溶剂，称取路易斯酸性离子液体配置成溶液；搅拌状态下，将载体Fe₃O₄@ZIFs分散到配置好的路易斯酸性离子液体中，超声处理10min后，室温浸渍12~48 h，反应结束后用磁体将催化剂分离取出，经过真空干燥、220℃煅烧后得到可回收MOFs固载化离子液体催化剂。

2.根据权利要求1所述方法制备的一种用于苯酚羧基化反应合成水杨酸的催化剂的应用，其特征在于：所述可回收MOFs固载化离子液体催化剂高效催化苯酚和超临界二氧化碳羧化合成水杨酸的反应温度为80~160 ℃；反应时间为0.5~5.0 h；反应压力为7.5~10.0MPa；苯酚和催化剂的质量比为1 : 0.2~1.2。