[发明专利]一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法

说明书

本发明属于氧化锌制备技术领域，具体公开了一种微波助溶胶‑凝胶水热法制备氧化锌的方法，包括如下步骤：将可溶性锌盐溶于水，形成溶液A，在溶液A中加入酸性缓冲溶剂，搅拌使其完全溶解，调节溶液A的pH值为8～9，得到溶液B；将溶液B放入微波化学反应器中，搅拌使其进行微波反应；然后加入模板剂，产生凝胶；将凝胶转移到水热釜中，进行水热反应后，将沉淀除杂干燥，即得氧化锌。本发明结合了水热法和溶胶凝胶法的优势，先通过微波促进的溶胶‑凝胶的形成，然后在水热反应过程中加入模板剂，从而产生多层次结构的纳米氧化锌。本方法步骤简单，反应条件容易控制，可应用于工业化规模化生产。

技术领域

本发明涉及氧化锌制备技术领域，特别是涉及一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法。

背景技术

氧化锌可以应用到以下领域中，如半导体器件，催化，传感器，电器元件等。起初氧化锌作为一种常用的化学添加剂，广泛地应用于塑料、硅酸盐制品、合成橡胶、润滑油、油漆涂料、药膏、粘合剂、食品、电池、阻燃剂等产品的制作中。氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，透明度高，有优异的常温发光性能，在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。目前纳米氧化锌有更多的用途，纳米氧化锌在阳光尤其在紫外光照射下，可以杀灭细菌，紫外光遮蔽材料，可以纺丝制备抗紫外光纤维具有抗菌、消毒、除臭作用。除了具有遮蔽紫外光的功能外，还有可以应用于家电制品、厨房用品、医疗卫生、卫浴洁具、合成纤维、日用品、玩具、电子通讯、荧光材料、光催化材料等中。

目前制备纳米氧化锌的方法有固相法、气相法、液相法、微乳液法、水热法、溶剂热法。其中液相法制备纳米氧化锌的原理是使锌盐溶液经一系列化学反应，包括氧化还原反应、沉淀反应等过程，最终得到氧化锌纳米结构；液相法包括溶胶-凝胶法、微乳液法、水热法和溶剂热法。溶胶-凝胶法是将凝胶的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶，然后经过干燥和烧结得到纳米结构的材料。水热法是指在高压釜中，对水溶液反应体系加热以生成高温高压环境，加速离子反应和水解反应，在水溶液或蒸气中制备氧化物，最终通过分离和热处理得到氧化物纳米粒子。溶剂热法是将水热法中的溶剂水换为其他溶剂，以进一步改变反应的温度和压力，进而得到不同形貌的纳米产物。

但上述方法存在以下问题：1)采用溶胶-凝胶法合成氧化锌时，产物产量较少，且得到的氧化锌颗粒度较大，容易团聚。2)采用水热法(溶剂热法)合成氧化锌，合成时间长，生产效率低。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法，通过结合溶胶凝胶法和水热法(溶剂热法)，以缩短合成时间，得到较高产量和形貌均匀的ZnO。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法，包括如下步骤：

(1)将可溶性锌盐于水，形成溶液A，在溶液A中加入酸性缓冲溶剂，搅拌使其完全溶解，调节溶液A的pH值为8～9，得到溶液B；

(2)将溶液B放入微波化学反应器中，搅拌使其进行微波反应；

(3)然后加入模板剂，产生凝胶；

(4)将凝胶转移到水热釜中，进行水热反应后，将沉淀除杂干燥，即得氧化锌。

进一步，所述可溶性锌盐与模板剂加入的摩尔比为(2-15)∶1。