[发明专利]一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法在审
申请号: | 202010429285.6 | 申请日: | 2020-05-20 |
公开(公告)号: | CN111547761A | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 崔月华;张向华;刘潇;兰晓松;钟育其;刘明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院;成都爻能节能科技有限公司 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 代玲 |
地址: | 400714 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 溶胶 凝胶 法制 氧化锌 方法 | ||
1.一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将可溶性锌盐溶于水,形成溶液A,在溶液A中加入酸性缓冲溶剂,搅拌使其完全溶解,调节溶液A的pH值为8~9,得到溶液B;
(2)将溶液B放入微波化学反应器中,搅拌使其进行微波反应;
(3)然后加入模板剂,产生凝胶;
(4)将凝胶转移到水热釜中,进行水热反应后,将沉淀除杂干燥,即得氧化锌。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述可溶性锌盐与模板剂加入的摩尔比为(2-15)∶1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述可溶性锌盐选自ZnCl2、Zn(NO3)2·6H2O、Zn(CH3COO)2、Zn3(C6H5O7)2·2H2O中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述模板剂选自十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、吡咯烷、乙二胺、正丁胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,酸性缓冲溶剂的加入量为0.5-2g;
和/或,步骤(1)中,所述酸性缓冲溶剂选自柠檬酸、草酸或硬脂酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,用于调节溶液A的pH值的试剂选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,微波功率为40-80w;
和/或,步骤(2)中,微波反应时间为4-10min,优选为5-8min,更优选为6min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,水热反应的温度为100-180℃,优选为100-150℃,更优选为120℃;
和/或,步骤(4)中,水热反应的时间为2-8h,优选为3-6h,更优选为5h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,沉淀的除杂干燥步骤为:用乙醇和去离子水清洗沉淀,去除杂质,然后在50-80℃干燥2-8h,得到氧化锌。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的氧化锌。
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