[发明专利]一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法在审

专利信息
申请号: 202010429285.6 申请日: 2020-05-20
公开(公告)号: CN111547761A 公开(公告)日: 2020-08-18
发明(设计)人: 崔月华;张向华;刘潇;兰晓松;钟育其;刘明 申请(专利权)人: 中国科学院重庆绿色智能技术研究院;成都爻能节能科技有限公司
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02;B82Y40/00
代理公司: 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 代理人: 代玲
地址: 400714 *** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 微波 溶胶 凝胶 法制 氧化锌 方法
【权利要求书】:

1.一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将可溶性锌盐溶于水,形成溶液A,在溶液A中加入酸性缓冲溶剂,搅拌使其完全溶解,调节溶液A的pH值为8~9,得到溶液B;

(2)将溶液B放入微波化学反应器中,搅拌使其进行微波反应;

(3)然后加入模板剂,产生凝胶;

(4)将凝胶转移到水热釜中,进行水热反应后,将沉淀除杂干燥,即得氧化锌。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述可溶性锌盐与模板剂加入的摩尔比为(2-15)∶1。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述可溶性锌盐选自ZnCl2、Zn(NO3)2·6H2O、Zn(CH3COO)2、Zn3(C6H5O7)2·2H2O中的一种。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述模板剂选自十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、吡咯烷、乙二胺、正丁胺中的一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,酸性缓冲溶剂的加入量为0.5-2g;

和/或,步骤(1)中,所述酸性缓冲溶剂选自柠檬酸、草酸或硬脂酸中的一种。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,用于调节溶液A的pH值的试剂选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,微波功率为40-80w;

和/或,步骤(2)中,微波反应时间为4-10min,优选为5-8min,更优选为6min。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,水热反应的温度为100-180℃,优选为100-150℃,更优选为120℃;

和/或,步骤(4)中,水热反应的时间为2-8h,优选为3-6h,更优选为5h。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,沉淀的除杂干燥步骤为:用乙醇和去离子水清洗沉淀,去除杂质,然后在50-80℃干燥2-8h,得到氧化锌。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的氧化锌。

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