[发明专利]一种PC塑料颗粒中抗氧剂1076的检测方法

说明书

本发明涉及分析检测的技术领域，特别涉及一种PC塑料颗粒中抗氧剂1076的检测方法，其包括以下步骤：S1、标样配制；S2、样品处理；S3、分析检测，采用气相色谱‑质谱联用仪检测S1中不同质量浓度的抗氧剂1076标准溶液、抗氧剂1076分解产物标准溶液、S2中的待测液，其中气相色谱条件：载气为氮气，流速为25mL/min；空气流速为400 mL/min；氢气流速为30 mL/min;柱流量为2.5mL/min；进样口温度300℃；进样量为50μL；分流比为50：1；程序升温，初始温度为50℃，以20℃/min升温至300℃，保持5min；传输线温度320℃；质谱条件：EI离子源；电离能量70eV；离子源温度230℃；四级杆温度150℃；溶剂延迟6.0min；选择离子检测模式。本发明具有操作简单、检测结果准确可靠的优点。

技术领域

本发明涉及分析检测的技术领域，特别涉及一种PC塑料颗粒中抗氧剂1076的检测方法。

背景技术

聚碳酸酯(PC)因良好的力学性能、耐高低温、透光性好和较好的阻燃性和电绝缘性被广泛应用于汽车部件、电子电器、建筑材料等各个方面。

但由于PC结构中的碳酸酯键对水和热比较敏感，在加工、储存和使用时容易发生降解，从而产生黄变和力学性能的消失。抗氧剂的加入可以有效防止上述现象的产生，延长PC制品的使用寿命。

抗氧剂1076是PC制品中常用的主抗氧剂和辅助抗氧剂，然而抗氧剂加入的量至关重要，过少，则起不到抗黄变的效果；过多，则可能导致最终产品的物理性能降低，因此找到有效、快速且准确测定PC粒子中抗氧剂的含量的方法十分必要，可以帮助企业监控产品质量，监控产品生产的稳定性，确保产品后续的正常使用。

目前针对抗氧剂的检测方法包括红外光谱法、气相色谱法、气质联用法、液相色谱法、液质联用法和实时直接分析-串联质谱法。已有研究检测的基质主要集中在食品包装、药物包装和油品等领域，采用气相色谱-质谱法测定塑料制品相关的报道大部分集中于测定迁移量。

例如，朱碧君等报道的文献《HPLC法测定聚丙烯输液瓶中抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168和抗氧剂330的含量》(药物分析杂志，第32卷，第3期，2012年3月)中采用HPLC法测定，需要用到甲醇、乙腈等剧毒物，污染大。

又例如，李支薇等报道的文献-《气相色谱–质谱法测定塑胶制品中3种抗氧剂的含量》(化学分析计量，第27卷，第3期，2018年5月)中所报道的采用的是超声提取法，但是塑胶内部的抗氧剂很难萃取完全，导致检测精度低。

另外，由于抗氧剂1076在高温下不稳定，使用气相色谱检测时，抗氧剂1076会有部分分解而导致对抗氧剂1076检测的精度不高，因此有必要提出一种新的对PC中抗氧剂的检测方法，以填补现有技术的空白。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种PC塑料颗粒中抗氧剂1076的检测方法，其具有操作简单、检测结果准确可靠的优点。

为实现上述发明目的，本发明提供了一种PC塑料颗粒中抗氧剂1076的检测方法，包括以下步骤：

S1、标样配制

分别精确称取25.0mg的抗氧剂1076与抗氧剂1076分解产物，分别用溶剂溶解配置成1000mg/L的标准溶液，进一步用沉淀剂分别逐级稀释成质量浓度为0.5、1、2、5、10、15、20、50、100mg/L的抗氧剂1076标准溶液以及0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、5.0、10mg/L抗氧剂1076分解产物标准溶液；

S2、样品处理

称取1.0g PC样品加入50mL溶剂，搅拌至完全溶解，制得待测液；

S3、分析检测