[发明专利]一种PC塑料颗粒中抗氧剂1076的检测方法有效
申请号: | 202010425199.8 | 申请日: | 2020-05-19 |
公开(公告)号: | CN111551647B | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 周浩;邱琪浩;张豪杰;应杰;周志峰;顾亥楠;何燕峰;施懿军 | 申请(专利权)人: | 宁波浙铁大风化工有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 鲁勇杰 |
地址: | 315200 浙江省宁波市镇*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pc 塑料颗粒 抗氧剂 1076 检测 方法 | ||
1.一种PC塑料颗粒中抗氧剂1076的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、标样配制
分别精确称取25.0mg的抗氧剂1076与抗氧剂1076分解产物,分别用二氯甲烷溶解配置成1000mg/L的标准溶液,进一步用乙酸乙酯分别逐级稀释成质量浓度为0.5、1、2、5、10、15、20、50、100mg/L的抗氧剂1076标准溶液以及0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、5.0、10mg /L抗氧剂1076分解产物标准溶液;
S2、样品处理
称取1.0g PC样品加入50mL二氯甲烷,搅拌至完全溶解,制得待测液;
S3、分析检测
采用气相色谱-质谱联用仪检测S1中不同质量浓度的抗氧剂1076标准溶液、抗氧剂1076分解产物标准溶液、S2中的待测液,其中
气相色谱条件:载气为氮气,流速为25mL/min;空气流速为400 mL/min;氢气流速为30mL/min;色谱柱选用HP-5MS色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm,柱流量为2.5mL/min;进样口温度300℃;进样量为50μL;分流比为50:1;程序升温,初始温度为50℃,以20℃/min升温至300℃,保持5min;传输线温度320℃;
质谱条件:EI离子源;电离能量70eV;离子源温度230℃;四级杆温度150℃;溶剂延迟6.0min;选择离子检测模式;
抗氧剂1076分解产物结构式如下:
。
2.根据权利要求1所述的一种PC塑料颗粒中抗氧剂1076的检测方法,其特征在于,S2中搅拌后再超声10min。
3.根据权利要求1所述的一种PC塑料颗粒中抗氧剂1076的检测方法,其特征在于,S2中的溶解温度为常温。
4.根据权利要求1所述的一种PC塑料颗粒中抗氧剂1076的检测方法,其特征在于,S2中PC样品溶解后加入乙酸乙酯150mL,再超声30min,静置10min后取上清液用0.22μm微孔滤膜过滤,制得待测液。
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