[发明专利]一种三氧化钨/石墨毡复合材料的气相制备方法

说明书

本发明提供了一种三氧化钨/石墨毡复合材料的气相制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)对石墨毡进行酸化处理；(2)将酸化处理后的石墨毡、颗粒粒径在100微米以下的钨源颗粒，按照从左到右的顺序放入高温管式炉中，两者中心点距离1～5cm；控制高温管式炉内温度为650～950℃，按照右进左出的方向通入含水率为0.05～2％的含水气体，含水气体流量为50～300ml/min，通气一定时间后得到复合材料前驱体；(3)将经步骤(2)得到的复合材料前驱体放入马弗炉在空气气氛下进行煅烧，得到三氧化钨/石墨毡复合材料。本发明方法能减少制备步骤，大幅度降低生产时间、能耗以及为此所产生的生产成本，并且制备的复合材料各组分间结合稳定，三氧化钨颗粒达到纳米级别，热稳定好。

(一)技术领域

本发明涉及一种三氧化钨/石墨毡复合材料的制备方法，尤其是作为非液相复合材料制备的方法。

(二)背景技术

复合材料，是由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或化学的方法，在宏观上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上互相取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。

三氧化钨(WO₃)是一种金属氧化物，氧化钨的特殊属性使其同时具有催化、光学和电学特性，可有望被应用于水的光分解、二次锂电池、气体传感器等多个领域。众多研究指出，三氧化钨已经被广泛地应用于太阳能吸收、光催化、光致变电、传感器、军事隐形和燃料电池等领域。因此利用更环保、更有效率的工艺技术制备氧化钨超细粉已经成为一个热门的课题。

在超细化氧化钨材料和基体制备过程中，分为两个方向，第一个方向是氧化钨单一组分的细化，不通过载体进行支撑；第二个方向是采用基体进行支撑，使超细三氧化钨颗粒能够在分散后稳定结合。而采用基体支撑，对应用领域和应用环境的耐受力上更具优秀，此类材料制备方法的延展性上也更具优势。

石墨毡，在化学工业中可作为高纯度腐蚀性化学试剂的过滤材料。碳毡在真空或惰性气氛下经2000℃以上高温处理后为石墨毡，含碳量比碳毡高，达99％以上。导电性更加出色，能够运用到电化学、能源化学等更加众多的领域中。

结合复合材料的概念，三氧化钨和石墨毡的复合有望使得两者能够互相弥补，进而进一步增加性能体现。因此，该类研究颇受材料研究人员的青睐，尤其是相关工程应用类的科研工作者。然而，现有报道中，该类制备常见液相制备(参考文献：Nanoscale,2018,10:10705-10712)，而气相制备的仍然无相关报道。且钨相关化合物在高温反应中易团聚而使得基体颗粒较大而难以达到纳米化，也是符合材料制备的一道难题。

因此，制备条件分散良好且负载氧化物颗粒达到纳米级别且结合力强的复合材料是显著提高复合材料活性的关键和重要途径。进一步的，如果能将部分组分同步制备，减少制备步骤，更可大幅度降低生产时间、能耗以及为此所产生的生产成本。

迄今为止，从未见到有关气相法制备三氧化钨/石墨毡复合材料的报道。

(三)发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种三氧化钨/石墨毡复合材料的气相制备方法，该方法能减少制备步骤，大幅度降低生产时间、能耗以及为此所产生的生产成本，并且制备的复合材料各组分间结合稳定，三氧化钨颗粒达到纳米级别，热稳定好。

下面对本发明的技术方案做具体说明。

本发明提供了一种三氧化钨/石墨毡复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)对石墨毡进行酸化处理；

(2)将酸化处理后的石墨毡、颗粒粒径在100微米以下的钨源颗粒，按照从左到右的顺序放入高温管式炉中，两者中心点距离1～5cm；控制高温管式炉内温度为650～950℃，按照右进左出的方向通入含水率为0.05～2％的含水气体，含水气体流量为50～300ml/min，通气一定时间后得到复合材料前驱体(即处理后的石墨毡)；所述的钨源为偏钨酸铵或仲钨酸铵；