[发明专利]一种三氧化钨/石墨毡复合材料的气相制备方法

权利要求书

1.一种三氧化钨/石墨毡复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

(1)对石墨毡进行酸化处理；

(2)将酸化处理后的石墨毡、粒径在100微米以下的钨源颗粒，按照从左到右的顺序放入高温管式炉中，两者中心点距离1～5cm；控制高温管式炉内温度为650～950℃，按照右进左出的方向通入含水率为0.05～2％的含水气体，含水气体流量为50～300ml/min，通气一定时间后得到复合材料前驱体；所述的钨源为偏钨酸铵或仲钨酸铵；

(3)将经步骤(2)得到的复合材料前驱体取出后放入马弗炉在空气气氛下进行煅烧，得到三氧化钨/石墨毡复合材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的酸化处理是将石墨毡置于强酸中浸泡，然后用去离子水彻底清洗后干燥待用；所述的强酸为质量分数为70～98％的浓硫酸和浓硝酸中的一种，酸处理时间设置在3～10h。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述粒径在100微米以下的钨源颗粒通过将市售钨源进行细化处理得到，所述细化方法为喷雾干燥或冷冻干燥。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的细化方法按照如下实施：将钨源颗粒加去离子水配制成质量分数为1～50wt％的钨源溶液，再将配制得到的钨源溶液通过超声处理进行充分分散，然后进行喷雾干燥或冷冻干燥，以使钨源颗粒粒径达到100微米以下，得到细化后的钨源颗粒。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述喷雾干燥采用离心式或双气流喷雾干燥的方法造粒，喷雾干燥器的进口温度可设置在180～220℃。

6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：在冷冻干燥造粒处理中，是先将钨源溶液冷冻得到块状固体，再移至冷冻干燥设备，在零下55～20℃下预处理1～3h，之后在10～50Pa真空度下以1～2℃/h的速度从该温度升温至25～50℃，得到细化后的钨源颗粒。

7.如权利要求1～6之一所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的含水气体是含水的惰性气体或者含水的还原性气体。

8.如权利要求1～6之一所述的制备方法，其特征在于：所述含水气体的含水率为0.8～1.2％，含水气体流量为100～200ml/min。

9.如权利要求1～6之一所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，通气时间为1～5小时。

10.如权利要求1～6之一所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，煅烧温度为400-600℃，煅烧时间为2-3小时。