[发明专利]一种光学级偏磷酸锶的制备方法

说明书

本发明技术方案提供了一种光学级偏磷酸锶的制备方法，包括如下步骤：按一定比例使锶源、磷酸和水在加热、加压条件下发生反应，得到粗磷酸二氢锶溶液，所述锶源为氧化锶或氢氧化锶；调节所述粗磷酸二氢锶溶液的浓度，并以一定流速经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；蒸发浓缩，获得含磷酸二氢锶浓度在24％以上的提浓液；脱除提浓液中的游离水和结构水，获得偏磷酸锶中间体粉体；经煅烧，获得光学级偏磷酸锶成品。本发明的制备方法对于原料氢氧化锶的适应性强，采用离子交换法除杂，间接加热洁净喷雾煅烧结合高温电炉洁净煅烧的方式，可制备出高纯度的偏磷酸锶，各项指标均满足光学玻璃和激光玻璃原料的要求。

技术领域

本发明涉及精细无机磷化工领域，具体涉及一种光学级偏磷酸锶的制备方法。

背景技术

偏磷酸盐是二元磷酸盐中最稳定的磷酸盐，是制造磷酸盐玻璃的基础原料。高纯偏磷酸盐由于具有优良的透光性能，不仅可用于大功率激光器(如国家大科学工程～神光计划)中激光玻璃的重要原料，还是一些高级光学器材如相机镜头、高清摄像头、智能手机镜头和手机面板基板的重要原料。

由于过渡金属Fe、Co、Ni等的存在会导致偏磷酸盐玻璃在近紫外到红外区域产生强吸收，影响玻璃的光学性能。因此，高纯偏磷酸盐原料的制备成为制造高性能激光玻璃的关键。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的现状，本发明需要解决的技术问题是提供一种制备光学级偏磷酸锶的方法。

为解决上述技术问题，本发明技术方案提供了一种光学级偏磷酸锶的制备方法，包括如下步骤：

(1)按一定比例使锶源、磷酸和水在加热、加压条件下发生反应，得到粗磷酸二氢锶溶液，所述锶源为氧化锶或氢氧化锶；

(2)调节所述粗磷酸二氢锶溶液的浓度，并以一定流速经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；

(3)蒸发浓缩，获得含磷酸二氢锶浓度在24％以上的提浓液；

(4)脱除提浓液中的游离水和结构水，获得偏磷酸锶中间体粉体；

(5)经煅烧，获得光学级偏磷酸锶成品。

优选地，步骤(1)中，所述锶源与磷酸的摩尔比为1:(1.97～2.03)，磷酸与水的质量比为1:(2.0～3.6)，反应温度为125℃～145℃，反应压力为0.3MPa～0.55MPa，反应时间为3h～6h。进一步优选地，锶源与磷酸的摩尔比例为1:(0.985～2.015)，磷酸与水的质量比为1:(2.1～2.9)，反应温度为130℃～140℃，反应压力为0.38MPa～0.47MPa，反应时间为3.5h～5h。

优选地，步骤(2)中，调节所述粗磷酸二氢锶的浓度至7％～17％。进一步优选为，9％～15％。

优选地，所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，所述阳离子交换树脂包括741、D001、IONRESIN IR1200F、IONRESIN 1600、IONRESIN 252中的一种或几种的组合，所述阴离子交换树脂包括201×4、201×7、D201、D406、D407中的一种或几种组合。

优选地，经过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的流速为1L/min～5L/min。进一步优选地，为2L/min～4L/min。

优选地，所述提浓液中磷酸二氢锶的浓度为24％～30％，进一步优选地，为26％～29％。