[发明专利]一种光学级偏磷酸锶的制备方法在审
| 申请号: | 202010415030.4 | 申请日: | 2020-05-15 |
| 公开(公告)号: | CN111533105A | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
| 发明(设计)人: | 蒋加富 | 申请(专利权)人: | 上海太洋科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B25/44 | 分类号: | C01B25/44 |
| 代理公司: | 上海容慧专利代理事务所(普通合伙) 31287 | 代理人: | 于晓菁 |
| 地址: | 201906 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 光学 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种光学级偏磷酸锶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按一定比例使锶源、磷酸和水在加热、加压条件下发生反应,得到粗磷酸二氢锶溶液,所述锶源为氧化锶或氢氧化锶;
(2)调节所述粗磷酸二氢锶溶液的浓度,并以一定流速经过离子交换树脂,以脱除有色金属和杂质离子;
(3)蒸发浓缩,获得含磷酸二氢锶浓度在24%以上的提浓液;
(4)脱除提浓液中的游离水和结构水,获得偏磷酸锶中间体粉体;
(5)经煅烧,获得光学级偏磷酸锶成品。
2.如权利要求1所述的光学级偏磷酸锶的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述锶源与磷酸的摩尔比为1:(1.97~2.03),磷酸与水的质量比为1:(2.0~3.6),反应温度为125℃~145℃,反应压力为0.3MPa~0.55MPa,反应时间为3h~6h。
3.如权利要求1所述的光学级偏磷酸锶的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,调节所述粗磷酸二氢锶的浓度至7%~17%。
4.如权利要求1所述的光学级偏磷酸锶的制备方法,其特征在于,所述离子交换树脂包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,所述阳离子交换树脂包括741、D001、IONRESINIR1200F、IONRESIN 1600、IONRESIN 252中的一种或几种的组合,所述阴离子交换树脂包括201×4、201×7、D201、D406、D407中的一种或几种组合。
5.如权利要求1所述的光学级偏磷酸锶的制备方法,其特征在于,经过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的流速为1L/min~5L/min。
6.如权利要求1所述的光学级偏磷酸锶的制备方法,其特征在于,所述提浓液中磷酸二氢锶的浓度为24%~30%。
7.如权利要求1所述的光学级偏磷酸锶的制备方法,其特征在于,将提浓液送至喷雾煅烧塔进行脱水,其中喷雾煅烧塔的进风温度为710℃~800℃、塔体上段温度为680℃~760℃、塔体中段温度为650℃~730℃、塔体下段温度为620℃~700℃,出风温度为390℃~465℃,提浓液泵入塔体的流速为6L/min~13L/min。
8.如权利要求7所述的光学级偏磷酸锶的制备方法,其特征在于,喷雾煅烧塔内物料接触部分采用高纯氧化铝内衬,喷头采用钛钯合金制造,加热方式采用间接加热,进风需做多级净化处理。
9.如权利要求1所述的光学级偏磷酸锶的制备方法,其特征在于,采用电炉煅烧,其炉膛采用高纯刚玉或高纯石英材料内衬,煅烧温度为780℃~860℃,煅烧时间为5h~12h。
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