[发明专利]一种采用电位滴定测定金属材料中高含量钼元素的分析方法

说明书

本发明提供一种采用电位滴定测定金属材料中高含量钼元素的分析方法，包括如下步骤：1)将金属材料采用盐酸和硝酸的混合溶液溶解后，形成第一溶解液；2)在第一溶解液中加入硫酸和磷酸的混合酸水溶液，加热至冒磷酸烟，再停止加热，形成第二溶解液；3)在第二溶解液中，加入磷酸、硫酸和硫酸锰水溶液，形成第三溶解液；4)在第三溶解液中加入硫酸亚铁铵水溶液以调节起始点位，放入电极，再滴加重铬酸钾标准溶液，采用等体积电位滴定的方式，根据两次电位突跃的体积之差测定金属材料中钼元素的含量。本申请提供的技术方案，能满足镍基合金、钴基合金、中低合金钢、钼铁等金属材料中高含量钼元素的准确测定，提高了测定结果的准确度。

技术领域

本发明涉及一种分析测试方法，特别是涉及一种采用电位滴定测定金属材料中高含量钼元素的分析方法。

背景技术

金属中的合金成分是否满足要求将直接影响材料的性能，就高温合金而言，由于应用环境的恶劣以及危险性，使得对高温合金的性能有着苛刻的要求，若是性能达不到要求，不仅会造成不可估量的损失，而且可能会发生不可预计的事故。

钼是一种重要的合金元素，钼元素具有固溶强化，形成碳化物和金属间化合物的作用，如果过量将形成拓扑密堆相，影响合金性能。钢中加入钼可使钢具有均匀的结晶组织，并提高钢的淬透性，有利于消除回火脆性。在高速钢中，钼可代替一部分钨。钼同其他合金元素配合在一起广泛地应用于生产不锈钢、耐热钢、耐酸钢和工具钢，以及具有特殊物理性能的合金。钼加于铸铁里可增大其强度和耐磨性。因此准确分析钼元素含量的作用不言而喻。

但由于金属材料成分复杂，其共存的合金成分将对钼量的测定造成干扰，从而影响测定结果。目前测定钼常参考的标准有：GB/T 20125-2006低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法、HB 5220.21-2008EDTA容量法测定钼含量和GB/T5059.1-2014钼铁钼含量的测定钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和8-羟基喹啉重量法，可分析范围分别为0.01-1.20％、0.50％-12.00％、50％-75％；且EDTA容量法、重量法操作冗长繁琐，检测时间长，消耗试剂量多，污染环境，对于合金成分组成复杂的一些金属材料，常因共存元素的干扰造成测定结果的偏低或偏高。同行业中对钼量分析中共存元素的干扰主要界定为NO₃^-、V³⁺、Fe³⁺三种元素，且针对的材料种类较为单一。

宣维康曾采用重铬酸钾电位滴定法测定合金中的钼，此方法不适用于铁基高速工具钢中高含量钼的定值分析；其采用的试样预处理方法易导致沉淀析出，不适用于镍基、钴基高温合金。目前没有适合金属材料如高温合金、高速工具钢、钼铁等中高含量钼测定的通用分析方法。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种采用电位滴定测定金属材料中高含量钼元素的分析方法，用于解决现有技术中缺乏快速、准确测定金属材料中高含量钼元素的分析方法的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过包括以下技术方案获得的。

本发明提供一种采用电位滴定测定金属材料中高含量钼元素的分析方法，包括如下步骤：

1)将金属材料采用盐酸和硝酸的混合溶液溶解后，形成第一溶解液；

2)在第一溶解液中加入硫酸和磷酸的混合酸水溶液，加热至冒磷酸烟，用于挥发去除第一溶解液中的氯离子和硝酸根离子，再停止加热，形成第二溶解液；

3)在第二溶解液中，加入磷酸、硫酸和硫酸锰水溶液，形成第三溶解液，用于为电位滴定提供所需的突跃环境；

4)在第三溶解液中加入硫酸亚铁铵水溶液以调节起始点位，放入电极，再滴加重铬酸钾标准溶液，采用等体积电位滴定的方式，根据两次电位突跃的体积之差测定金属材料中钼元素的含量。