[发明专利]一种采用电位滴定测定金属材料中高含量钼元素的分析方法

权利要求书

1.一种采用电位滴定测定金属材料中高含量钼元素的分析方法，包括如下步骤：

1)将金属材料采用盐酸和硝酸的混合溶液溶解后，形成第一溶解液；

2)在第一溶解液中加入硫酸和磷酸的混合酸水溶液，加热至冒磷酸烟，用于挥发去除第一溶解液中的氯离子和硝酸根离子，再停止加热，形成第二溶解液；

3)在第二溶解液中，加入磷酸、硫酸和硫酸锰水溶液，形成第三溶解液，用于为电位滴定提供所需的突跃环境；

4)在第三溶解液中加入硫酸亚铁铵水溶液以调节起始点位，放入电极，再滴加重铬酸钾标准溶液，采用等体积电位滴定的方式，根据两次电位突跃的体积之差测定金属材料中钼元素的含量；

所述金属材料选自镍基合金、钴基合金、高速工具钢或钼铁合金中的一种；所述金属材料中高含量钼元素占金属材料的质量百分比为6.00～65.00％；

步骤2)中，包括以下条件中任一项或多项：

A1)所述硫酸和磷酸的混合酸水溶液中，硫酸、磷酸、水的体积比为1：1～3：1～4；

A2)所述加热温度为500～600℃；

A3)所述冒磷酸烟的时间为30～60s；

A4)当所述金属材料选自镍基合金、钴基合金或含有钨和钒的金属材料中的一种时，在第一溶解液中还补加入磷酸；补加所述磷酸加入的体积mL与金属材料加入的质量g之比为10：0.1～0.3；

步骤3)中，包括以下条件中任一项或多项：

B1)所述磷酸加入的体积mL与金属材料加入的质量g之比为80～90：0.1～0.3；

B2)所述硫酸加入的体积mL与金属材料加入的质量g之比为2：0.1～0.3；

B3)所述硫酸锰水溶液加入的体积mL与金属材料加入的质量g之比为1：0.1～0.3；

B4)所述硫酸锰水溶液的浓度为5～40g/L；

步骤4)中，所述起始点位小于240mV；第一突跃点电极电位为290～330mV；第二突跃点电极电位为600～650mV；

步骤4)中，所述电极在测定前要先在KCl电极液中浸泡，再在焦磷酸钠或次磷酸钠溶液中浸泡，并用水冲洗干净；所述电极为复合铂环电极。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述盐酸和硝酸的混合溶液中，盐酸与硝酸的体积比为3～10：1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中，所述硫酸亚铁铵水溶液为硫酸亚铁铵的硫酸水溶液，所述硫酸亚铁铵水溶液中硫酸亚铁铵的浓度为0.10～0.30mol/L；所述硫酸亚铁铵水溶液加入的体积mL与金属材料加入的质量g之比为2～3：0.1～0.3。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中，当所述金属材料中不含钒时，金属材料中钼元素的含量w_Mo按照下述式(1)计算：

所述式(1)为：

式中，

w_Mo为金属材料中钼元素的质量百分比含量，单位为％；

V₂'为滴定钼在第一个电位突跃点所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升；

V₂为滴定钼在第二个电位突跃点所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升；

c₁为重铬酸钾标准溶液浓度，以每毫升钼标准溶液的质量表示，单位为mg；

m为待测金属材料的质量，单位克。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中，当所述金属材料中含钒时，金属材料中钼元素的含量w_Mo按照下述式(2)计算：

所述式(2)为：

式中，

w_Mo为金属材料中钼元素的质量百分比含量，单位为％；

V₃'为滴定钼和钒在第一个电位突跃点所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升；

V₃为滴定钼和钒在第二个电位突跃点所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升；

c₁为重铬酸钾标准溶液浓度，以每毫升钼标准溶液的质量表示，单位是mg；

m为待测金属材料的质量，单位克；

w_v为试样中钒的质量分数，单位％；

k为校正系数，其为1.8～1.9。