[发明专利]一种双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚的制备方法

说明书

本发明公开了一种双酚F 2,3‑二羟丙基(2‑氯‑1‑丙基)乙醚方法，包括：S1)向反应容器中加入双酚F、环氧氯丙烷、氢氧化钾和四丁基溴化铵反应；S2)将所得物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相，再经纯化分离得到双酚F缩水甘油醚；S3)向反应器中加入双酚F缩水甘油醚、二氯化锡二水化合物和乙醚混合液反应；S4)将所得物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相，再经纯化分离得到双酚F缩水甘油基醚；S5)将所得物料和蒸馏水加入反应容器中反应；S6)将所得物料经乙酸乙酯萃取分离得到有机相，再经纯化分离即得。本发明所用原料易得，反应条件温和；目标产物纯度高，后处理简便且绿色环保。

技术领域

本发明涉及一种有机化合物的合成方法，尤其涉及一种双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚的制备方法。

背景技术

环氧树脂作为食品罐内涂料，涂布于食品罐内，用来隔绝金属管与内容物，起到保护食品安全的作用。双酚A、双酚A二缩水甘油醚、双酚F、双酚F二缩水甘油醚以及它们的氢氧化和氯化衍生物作为环氧树脂和聚氯乙烯有机溶剂内涂料的初始原料、增强剂或热稳定剂使用。这些化合物可以通过内涂层迁移至食物中，对食物造成污染。微量或痕量的双酚类化合物随食品进入人体会引发一系列健康问题，如长时间摄入会对神经系统、内分泌系统、免疫系统产生影响。

双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚是一种可以应用在环境中的双酚类化合物的定性、定量分析，对食品接触材料中双酚A、双酚F以及其衍生物的残留量进行测定，对食品安全和人体健康具有重要意义。然而其合成方法尤其是选择性氯化的反应并无报道，因此探索合成该类化合物得方法具有十分重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚的制备方法，合成所需要的原料简单易得，目标产物稳定性和纯度较高，是合成双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚的有效方法。

本发明为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚的制备方法，包括如下步骤：S1)向反应容器中加入双酚F、环氧氯丙烷、氢氧化钾和四丁基溴化铵，在室温下反应；S2)将所得的物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相，经干燥、过滤、浓缩得到双酚F缩水甘油醚；S3)向反应器中加入双酚F缩水甘油醚、二氯化锡二水化合物和乙醚混合液，在室温下反应；S4)将步骤S3)所得的物料经乙酸乙酯稀释后，再经水洗，分离得有机相，经干燥、过滤、浓缩得到双酚F缩水甘油基(2-氯-1-丙醇)醚；S5)将步骤S4)所得的双酚F缩水甘油基(2-氯-1-丙醇)醚和蒸馏水加入反应容器中，在90-110℃反应；S6)将步骤S5)所得物料经乙酸乙酯萃取分离得到有机相，经干燥、过滤、浓缩得到双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚。

进一步地，所述步骤S1)中双酚F、环氧氯丙烷、氢氧化钾和四丁基溴化铵的摩尔比为1-2:2.5-5:6-12:0.22-0.44。

进一步地，所述步骤S1)中的反应温度为室温条件，反应时间为12h。

进一步地，所述步骤S3)中的双酚F缩水甘油醚、二氯化锡二水化合物的摩尔比为1-2:0.6-1.2，且每摩尔双酚F缩水甘油醚所对应的乙醚使用量为2.5-5L。

进一步地，所述步骤S3)中的反应温度为室温条件，反应时间为1.5h。

进一步地，所述步骤S5)中每摩尔双酚F缩水甘油基(2-氯-1-丙醇)醚所对应的蒸馏水使用量为1-1.5L。

进一步地，所述步骤S5)中的反应温度为100℃，反应时间为12h。

本发明对比现有技术有如下的有益效果：本发明提供的双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚的制备方法，所用原料易得，反应条件温和，反应专一性较好；且具有较好的区域选择性，后处理简便且绿色环保，同时得到的产物纯度高。

附图说明