[发明专利]一种双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚的制备方法在审
申请号: | 202010413608.2 | 申请日: | 2020-05-15 |
公开(公告)号: | CN113666806A | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
发明(设计)人: | 葛百潞;徐敏;陈武炼 | 申请(专利权)人: | 上海安谱实验科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C41/26 | 分类号: | C07C41/26;C07C43/23;C07D303/30;C07D301/28;C07D301/00 |
代理公司: | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人: | 金碎平 |
地址: | 201609 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 乙醚 制备 方法 | ||
1.一种双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1)向反应容器中加入双酚F、环氧氯丙烷、氢氧化钾和四丁基溴化铵,在10-30℃温度下反应8-12h;
S2)将步骤S1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相,所得的有机相经干燥、过滤和浓缩后,经柱层析色谱或薄层色谱分离得到双酚F缩水甘油醚;
S3)向反应器中加入步骤S2)所得的双酚F缩水甘油醚、二氯化锡二水化合物和乙醚,在10-30℃温度下反应1-2h;
S4)将步骤S3)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相,所得的有机相经干燥、过滤和浓缩后,经柱层析色谱或薄层色谱分离得到双酚F缩水甘油基(2-氯-1-丙醇)醚;
S5)向反应器中加入步骤S4)所得双酚F缩水甘油基(2-氯-1-丙醇)醚和蒸馏水,在90-110℃温度下反应10-16h;
S6)将步骤S5)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,萃取分离得有机相,所得的有机相经干燥、过滤和浓缩后,经柱层析色谱或薄层色谱分离得到双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚。
2.如权利要求1所述的双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚的制备方法,其特征在于,所述步骤S1)中双酚F、环氧氯丙烷、氢氧化钾和四丁基溴化铵的摩尔比为1-2:2.5-5:6-12:0.22-0.44。
3.如权利要求1所述的双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚制备方法,其特征在于,所述步骤S1)中的反应温度为15-25℃,反应时间为12h。
4.如权利要求1所述的双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚的制备方法,其特征在于,所述步骤S3)中双酚F缩水甘油醚、二氯化锡二水化合物的摩尔比为1-2:0.6-1.2,且每摩尔双酚F缩水甘油醚所对应的乙醚使用量为2.5-5L。
5.如权利要求1所述的双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚制备方法,其特征在于,所述步骤S3)中的反应温度为15-25℃,反应时间为1.5h。
6.如权利要求1所述的双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚制备方法,其特征在于,所述步骤S5)中每摩尔双酚F缩水甘油基(2-氯-1-丙醇)醚所对应的蒸馏水使用量为1-1.5L。
7.如权利要求1所述的双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚制备方法,其特征在于,所述步骤S5)中的反应温度为100℃,反应时间为12h。
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