[发明专利]一种双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010413608.2 申请日: 2020-05-15
公开(公告)号: CN113666806A 公开(公告)日: 2021-11-19
发明(设计)人: 葛百潞;徐敏;陈武炼 申请(专利权)人: 上海安谱实验科技股份有限公司
主分类号: C07C41/26 分类号: C07C41/26;C07C43/23;C07D303/30;C07D301/28;C07D301/00
代理公司: 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 代理人: 金碎平
地址: 201609 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙基 乙醚 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1)向反应容器中加入双酚F、环氧氯丙烷、氢氧化钾和四丁基溴化铵,在10-30℃温度下反应8-12h;

S2)将步骤S1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相,所得的有机相经干燥、过滤和浓缩后,经柱层析色谱或薄层色谱分离得到双酚F缩水甘油醚;

S3)向反应器中加入步骤S2)所得的双酚F缩水甘油醚、二氯化锡二水化合物和乙醚,在10-30℃温度下反应1-2h;

S4)将步骤S3)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相,所得的有机相经干燥、过滤和浓缩后,经柱层析色谱或薄层色谱分离得到双酚F缩水甘油基(2-氯-1-丙醇)醚;

S5)向反应器中加入步骤S4)所得双酚F缩水甘油基(2-氯-1-丙醇)醚和蒸馏水,在90-110℃温度下反应10-16h;

S6)将步骤S5)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,萃取分离得有机相,所得的有机相经干燥、过滤和浓缩后,经柱层析色谱或薄层色谱分离得到双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚。

2.如权利要求1所述的双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚的制备方法,其特征在于,所述步骤S1)中双酚F、环氧氯丙烷、氢氧化钾和四丁基溴化铵的摩尔比为1-2:2.5-5:6-12:0.22-0.44。

3.如权利要求1所述的双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚制备方法,其特征在于,所述步骤S1)中的反应温度为15-25℃,反应时间为12h。

4.如权利要求1所述的双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚的制备方法,其特征在于,所述步骤S3)中双酚F缩水甘油醚、二氯化锡二水化合物的摩尔比为1-2:0.6-1.2,且每摩尔双酚F缩水甘油醚所对应的乙醚使用量为2.5-5L。

5.如权利要求1所述的双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚制备方法,其特征在于,所述步骤S3)中的反应温度为15-25℃,反应时间为1.5h。

6.如权利要求1所述的双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚制备方法,其特征在于,所述步骤S5)中每摩尔双酚F缩水甘油基(2-氯-1-丙醇)醚所对应的蒸馏水使用量为1-1.5L。

7.如权利要求1所述的双酚F 2,3-二羟丙基(2-氯-1-丙基)乙醚制备方法,其特征在于,所述步骤S5)中的反应温度为100℃,反应时间为12h。

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