[发明专利]用于银耳中二氧化硫现场快速检测的方法及取样纸芯片有效
申请号: | 202010412745.4 | 申请日: | 2020-05-15 |
公开(公告)号: | CN111707653B | 公开(公告)日: | 2023-02-07 |
发明(设计)人: | 李丹 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 陈天宝 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 银耳 二氧化硫 现场 快速 检测 方法 取样 芯片 | ||
1.一种用于银耳中二氧化硫现场快速检测的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:通过苯甲醛-品红复合物纸芯片擦拭待测试的银耳样品的表面,得到取样后的纸芯片;
S2:利用便携式拉曼光谱仪检测取样后的纸芯片,检测时激发波长为785nm,获得样品的SERS图谱;
S3:对SERS图谱进行特征峰比对,对二氧化硫进行定性检测,通过二氧化硫的浓度与拉曼信号强度之间的线性关系得对二氧化硫进行定量检测;
所述的苯甲醛-品红复合物纸芯片由以下步骤制备:
A1:通过席夫碱反应制备苯甲醛-品红复合物;
A2:制备金纳米颗粒;
A3:将制备的苯甲醛-品红复合物、金纳米颗粒附着于纸片上,得到苯甲醛-品红复合物纸芯片;
A1步骤中所述的席夫碱反应为:
A1-1:将苯甲醛溶于乙醇中,得到浓度为0.2mol/ml的苯甲醛/乙醇溶液;
A1-2:将碱性品红溶于乙醇中,得到浓度为0.01 mol/ml的碱性品红/乙醇溶液;
A1-3:将苯甲醛/乙醇溶液与碱性品红/乙醇溶液一并放入反应器,并加入冰乙酸作为催化剂,在85℃下进行反应,得到苯甲醛-品红复合物溶液;
A2步骤中金纳米颗粒的制备步骤为:
A2-1:将四氯金酸溶于蒸馏水中并加热到沸腾,得到沸腾状态的四氯金酸溶液;
A2-2:在搅拌的同时加入柠檬酸钠,柠檬酸钠的加入质量为蒸馏水质量的万分之一,回流30min,冷却至室温,制得金纳米颗粒分散溶液;
苯甲醛、碱性品红、四氯金酸的投加量之比为0.002 mol:0.0001mol:10mg;
A3步骤中附着过程包括以下步骤:
A3-1:采用抽滤的方式将苯甲醛-品红复合物溶液、金纳米颗粒分散溶液滤过纸片,使得溶液中的溶质附着于纸片上;
A3-2:将A3-1抽滤后得到的纸片烘干,得到苯甲醛-品红复合物纸芯片。
2.根据权利要求1所述的一种用于银耳中二氧化硫现场快速检测的方法,其特征在于,A3-1中所述纸片为径为0.22μm的纤维素基纸芯片。
3.根据权利要求1所述的一种用于银耳中二氧化硫现场快速检测的方法,其特征在于,S3所述的特征峰的位置为1036±2cm-1,通过该峰进行二氧化硫的定性判断依据。
4.根据权利要求1所述的一种用于银耳中二氧化硫现场快速检测的方法,其特征在于,S3步骤中的定量检测中,二氧化硫的浓度与拉曼信号强度之间的线性关系由标准样与拉曼信号强度进行线性拟合得到;
SERS图谱获取时积分时间设置为10s;
定量测试时二氧化硫的检测限DL=1.2×10-8 moL/L。
5.一种用于银耳中二氧化硫现场快速检测的纸芯片,其特征在于,所述的纸芯片为苯甲醛-品红复合物纸芯片;
所述的苯甲醛-品红复合物纸芯片由以下步骤制备:
A1:通过席夫碱反应制备苯甲醛-品红复合物;
A2:制备金纳米颗粒;
A3:将制备的苯甲醛-品红复合物、金纳米颗粒附着于纸片上,得到苯甲醛-品红复合物纸芯片;
A1步骤中所述的席夫碱反应为:
A1-1:将苯甲醛溶于乙醇中,得到浓度为0.2mol/ml的苯甲醛/乙醇溶液;
A1-2:将碱性品红溶于乙醇中,得到浓度为0.01 mol/ml的碱性品红/乙醇溶液;
A1-3:将苯甲醛/乙醇溶液与碱性品红/乙醇溶液一并放入反应器,并加入冰乙酸作为催化剂,在85℃下进行反应,得到苯甲醛-品红复合物溶液;
A2步骤中金纳米颗粒的制备步骤为:
A2-1:将四氯金酸溶于蒸馏水中并加热到沸腾,得到沸腾状态的四氯金酸溶液;
A2-2:在搅拌的同时加入柠檬酸钠,柠檬酸钠的加入质量为蒸馏水质量的万分之一,回流30min,冷却至室温,制得金纳米颗粒分散溶液;
苯甲醛、碱性品红、四氯金酸的投加量之比为0.002 mol:0.0001mol:10mg;
A3步骤中附着过程包括以下步骤:
A3-1:采用抽滤的方式将苯甲醛-品红复合物溶液、金纳米颗粒分散溶液滤过纸片,使得溶液中的溶质附着于纸片上;
A3-2:将A3-1抽滤后得到的纸片烘干,得到苯甲醛-品红复合物纸芯片。
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