[发明专利]一种磷酸西格列汀中间体的制备方法在审
| 申请号： | 202010408491.9 | 申请日： | 2020-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN113666904A | 公开（公告）日： | 2021-11-19 |
| 发明（设计）人： | 钱武;张嘉懿;徐诗谣;马娟;盛力;沈大冬 | 申请（专利权）人： | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂;浙江昌海制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D319/06 | 分类号： | C07D319/06;C07D487/04 |
| 代理公司： | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 | 代理人： | 张建青 |
| 地址： | 312500 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 西格列汀 中间体 制备 方法 | ||
1.一种磷酸西格列汀中间体的制备方法，其特征在于，在完成磷酸西格列汀中间体合成反应后直接蒸除溶剂，再加入结晶溶剂，经冷却，搅拌析晶，洗涤，干燥，即得相应的磷酸西格列汀中间体；
所述的磷酸西格列汀中间体选自下述式II、式III的一种：
所述的结晶溶剂为醇或醇水混合物。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸西格列汀中间体的制备方法，其特征在于，所述的结晶溶剂为C1-C4一元醇或其与水的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种磷酸西格列汀中间体的制备方法，其特征在于，所述的C1-C4一元醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇中的一种或两种以上的混合液。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸西格列汀中间体的制备方法，其特征在于，所述的醇水混合物为甲醇和水的混合物、乙醇和水的混合物、正丙醇和水的混合物、异丙醇和水的混合物、丁醇和水的混合物中的一种或两种以上的混合液。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸西格列汀中间体的制备方法，其特征在于，所述的醇水混合物中，醇的质量分数为30-95％。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸西格列汀中间体的制备方法，其特征在于，所用的结晶溶剂与蒸除溶剂后的磷酸西格列汀中间体的质量比为2.5-30：1。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸西格列汀中间体的制备方法，其特征在于，析晶温度在0-30℃，析晶时间在1.0-10.0h。
8.根据权利要求7所述的一种磷酸西格列汀中间体的制备方法，其特征在于，析晶温度在5-15℃。
9.根据权利要求1所述的一种磷酸西格列汀中间体的制备方法，其特征在于，所述干燥采用减压干燥。
10.根据权利要求9所述的一种磷酸西格列汀中间体的制备方法，其特征在于，所述减压干燥的温度≤50℃。
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