[发明专利]一种硫醚型位阻酚类抗氧剂的制备方法有效
| 申请号： | 202010402067.3 | 申请日： | 2020-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN111484432B | 公开（公告）日： | 2022-03-25 |
| 发明（设计）人： | 王倩倩;徐坤;范金凤 | 申请（专利权）人： | 新乡市瑞丰新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/28 | 分类号： | C07C319/28;C07C319/20;C07C323/12 |
| 代理公司： | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人： | 林聪源 |
| 地址： | 453700 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫醚型位阻酚类 抗氧剂 制备 方法 | ||
1.一种硫醚型位阻酚类抗氧剂的制备方法，其特征在于，包括：
第一阶段：3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与硫二甘醇在固体碱催化剂作用下，进行酯交换反应；
第二阶段：减压脱除副产物甲醇；
第三阶段：采用氮气吹扫与减压交替脱除未反应的原料，降温过滤收集固体碱催化剂，得到目标产物；
所述第一阶段，具体包括：
在烧瓶中加入3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与固体碱催化剂，在氮气保护下，加热升温至120~160℃；
分多批加入硫二甘醇，进行常压保温的酯交换反应；
所述固体碱催化剂选择KOH/Al2O3，所述固体碱催化剂用量为3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯化合物重量的0.5~2%。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述硫二甘醇分四次投料，每次时间间隔30min，投料结束升温至160℃保温反应；
所述3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与硫二甘醇的摩尔比为2.0:1~2.5:1。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述固体碱催化剂的用量为3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯重量的0.5%~2%，所述3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与硫二甘醇的摩尔比为2.02:1~2.2:1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二阶段，具体包括：
常压保温结束后，开启真空泵减压至-0.09Mpa，脱除副产物甲醇，反应结束后放出甲醇并称重。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第三阶段，具体包括：
所述第二阶段反应结束后，升温至165℃~185℃，在此温度下，减压-0.09Mpa/30min与氮气吹扫10min交替进行，脱除过量的3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯；
反应结束降温至70℃过滤除去固体碱催化剂，得到目的产物2,2-硫代双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸乙酯]。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第二阶段反应结束后，升温至170℃~180℃。
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