[发明专利]一种苯并异呋喃内脂类化合物、其制备方法、包含其的抗氧化剂和添加剂及用途

权利要求书

1.一种苯并异呋喃内脂类化合物的制备方法，其特征在于，所述化合物分子式为C₁₅H₁₆O₄，且具有下述结构式：

；

所述制备方法以烤烟成熟烟叶采烤后的烟草茎皮为原料，包括：浸膏提取、有机溶剂萃取、MCI脱色、硅胶柱层析、高效液相色谱分离步骤，具体操作如下：

A、浸膏提取：烤烟成熟烟叶采烤后，从烟茎上剥下茎皮，用第一有机溶剂提取2~5次，每次30~60分钟，合并提取液、过滤，减压浓缩提取液，静置，滤除沉淀物，浓缩成浸膏a；

B、有机溶剂萃取：在步骤A得到的所述浸膏a中加入重量比1~2倍量的水，然后用与水等体积的第二有机溶剂萃取3~5次，合并有机溶剂萃取相，减压浓缩成浸膏b；

C、MCI脱色：在步骤B得到的浸膏b加入重量比3~5倍量的95%的甲醇溶解，上MCI柱，用90%-95%甲醇水洗脱，合并有机相，减压浓缩成浸膏c；

D、硅胶柱层析：将步骤C得到的浸膏c上硅胶柱层析，装柱硅胶为160~200目，用量为浸膏c重量6~10倍量；以体积配比为1:0~0:1的氯仿和丙酮混合有机溶剂梯度洗脱，收集梯度洗脱液、浓缩，经TLC监测，合并相同的部分；

所述氯仿和丙酮混合有机溶剂的体积配比依次为20:1、9:1、8:2、7:3、6:4 和 1:1；

E、高效液相色谱分离：将步骤D中，8:2的氯仿-丙酮混合有机溶剂洗脱得到的洗脱液，经高效液相色谱分离纯化，即得所述的苯并异呋喃内脂类化合物；

所述E步骤的高效液相色谱分离纯化是以45~58%的甲醇为流动相，流速15~25 ml/min，以21.2´ 250 mm，5 mm 的Zorbax PrepHT GF反相制备柱为固定相，紫外检测器检测波长为318 nm，每次进样0.1~1.0 mL，收集25~36 min的色谱峰，多次累加后蒸干。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述A步骤中，所述第一有机溶剂为体积浓度70~100%的丙酮、体积浓度90~100%的乙醇、或体积浓度90~100%的甲醇。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述B步骤中，所述第二有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯乙醚或石油醚。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述D步骤中，所述浸膏c在经硅胶柱层析前，用重量比1.5~3倍量的丙酮或者甲醇溶解，然后用浸膏重0.8~1.2倍的80~100目硅胶拌样。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（E）中，高压液相色谱分离纯化后的化合物再次用甲醇溶解，再以甲醇为流动相，用凝胶柱层析分离，以进一步分离纯化。