[发明专利]一种高稳定性3-丁基-1(3H)-异苯并呋喃酮的制备方法

权利要求书

1.一种高稳定性3-丁基-1(3H)-异苯并呋喃酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在3-丁基-1(3H)-异苯并呋喃酮粗品精馏或蒸馏结束充入保护气体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在精馏或蒸馏结束泄压时充入保护气体。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述保护气体包括且但不限于氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或几种，优选氩气。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

A.可选的，精馏或蒸馏前装置真空系统性能检查；

B.将3-丁基-1(3H)-异苯并呋喃酮粗品加入精馏或蒸馏釜中；

C.将3-丁基-1(3H)-异苯并呋喃酮粗品缓慢升温，在真空度100～400Pa下收集100～130℃的馏分；

D.精馏或蒸馏结束，关闭加热设备，关闭真空管道阀门，打开保护气体管道阀门，泄入保护气体至常压或正压；

E.维持塔内压力，打开移动储罐阀门，放料到惰化后的移动储罐。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于精馏或蒸馏前必要进行装置性能检查，系统稳定后，真空度≤400Pa，关闭真空系统，精馏或蒸馏系统5min压强增加≤2000Pa。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：精馏或蒸馏结束泄压充入保护气体至常压或正压，塔内压强为0.0～0.1MPa，优选0.001～0.003Mpa。

7.根据权利要求4所述的制备方法，所述步骤E，放料到移动储罐后转入包装程序，包装程序所用包材为玻璃瓶、不锈钢瓶、铝瓶、含氟聚合物包装材料，优选玻璃瓶。

8.根据权利要求1至7所述的制备方法，其特征在于：得到3-丁基-1(3H)-异苯并呋喃酮产品纯度不低于99.0％，优选不低于99.5％，更优选不低于99.7％。