[发明专利]一种磷掺杂镍钴铁酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种磷掺杂镍钴铁酸锂的制备方法，其特征在于，为以下步骤：

1)将镍钴盐加入纯水搅拌溶解后得到镍钴溶液，加入碳酸氢铵溶液，维持过程的pH为7-7.5，温度为35-45℃，加完后升温至温度为50-60℃，反应15-25min后，停止反应，过滤和洗涤，得到镍钴碳酸盐沉淀；

2)将镍钴碳酸盐沉淀加入磷酸溶液，搅拌反应15-30min后，停止反应，得到掺杂磷酸根的镍钴沉淀；

3)将步骤(2)得到的掺杂磷酸根的镍钴沉淀加入聚乙二醇溶液和碳酸氢锂溶液搅拌浆化，然后喷雾干燥后，将喷雾干燥料通入氧气体积浓度≥95％的气氛进行煅烧，煅烧温度为850-950℃，煅烧时间为15-20h,冷却得到一次煅烧料；聚乙二醇溶液的质量浓度为5-10％，碳酸氢锂溶液的浓度为1-1.5mol/L，聚乙二醇溶液与碳酸氢锂溶液的体积比为2-2.5:10，喷雾干燥时进风温度为200-250℃，喷雾时采用压力式喷雾干燥机，喷雾干燥料的粒径控制在5-20μm；

4)将一次煅烧料加入亚铁盐和锂盐，然后加水后，经过研磨磨细至粒径0.5-1μm后，恒温至物料温度为40-50℃，加入碳酸铵溶液和酸溶液，维持过程的pH为7-7.5，加入完毕后继续搅拌反应10-20min，然后过滤、洗涤和烘干，得到反应料；

(5)将反应料在空气气氛下高温煅烧，煅烧温度为800-900℃，煅烧温度为8-12h，得到二次煅烧料，将二次煅烧料经过气流粉碎后，筛分除铁和真空包装，得到磷掺杂镍钴铁酸锂，高温煅烧时，采用辊道炉煅烧，升温速度为100-150℃/h，每小时通入的空气体积为辊道炉的炉膛内容积的50-200倍，二次煅烧料气流粉碎采用0.35-0.65MPa压力的干燥空气，干燥空气的露点≤-40℃，粉碎至粒径≤10微米后停止粉碎。

2.根据权利要求1所述的一种磷掺杂镍钴铁酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)镍钴溶液中镍和钴的总摩尔浓度为2-3mol/L，碳酸氢铵溶液的浓度为1.5-2mol/L,加入碳酸氢铵溶液的时间为30-60min。

3.根据权利要求1所述的一种磷掺杂镍钴铁酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)加入的镍盐、钴盐、碳酸氢铵和步骤(2)加入的磷酸和步骤(3)加入的碳酸氢锂和步骤(4)加入的亚铁盐、锂盐、碳酸铵的摩尔比为10:2-3:30-40：0.4-0.8：12.1-13.1：1-1.5:1.01-1.51:1.8-2.5。

4.根据权利要求1所述的一种磷掺杂镍钴铁酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中镍钴碳酸盐沉淀加入磷酸溶液反应过程中，反应温度为50-70℃，搅拌速度为150-300r/min,磷酸溶液浓度为0.1-0.5mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种磷掺杂镍钴铁酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)煅烧过程，升温速度为150-200℃/h，煅烧设备采用辊道炉，莫来石或者碳化硅匣钵装料，装料厚度为4-8cm。

6.根据权利要求1所述的一种磷掺杂镍钴铁酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)一次煅烧料与加入水的质量比为1:3-5，研磨采用球磨机进行，碳酸铵溶液的浓度为1-2mol/L，酸溶液为盐酸溶液、醋酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液或者硫酸溶液，加入碳酸铵溶液的时间为30-60min。

7.根据权利要求1所述的一种磷掺杂镍钴铁酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)筛分采用200-300目超声波振动筛。

8.根据权利要求1所述的一种磷掺杂镍钴铁酸锂的制备方法，其特征在于：除铁采用三级电磁除铁器，控制磷掺杂镍钴铁酸锂的磁性物质＜200ppb。