[发明专利]针对多孔复合材料微纳米级结构的三维重构方法

说明书

本发明提供了一种针对多孔合材料微纳米级结构的三维重构方法，其包括以下步骤：在真空条件下，采用包含环氧树脂和固化剂的混合物对待测样品的孔隙进行充填；在环氧树脂完全固化前取出待测样品，并利用离子束抛光机直接对材料截面进行抛光；用电镜观察并选取抛光截面区域，采用聚焦离子束‑扫描电镜对样品进行交替切割扫描，获得连续的二维图片流，然后对二维图片流进行对齐处理，并对图像进行阴影校正，根据材料衬度差异对二维图片进行材料区域分割，最终基于分割后的二维数字化图像重构多孔复合材料微纳米级三维结构。采用本发明的技术方案，实现了对多孔复合材料微纳米级结构进行精确的三维重构。

技术领域

本发明涉及三维重构技术领域，尤其涉及一种针对多孔复合材料微纳米级结构的三维重构方法。

背景技术

目前，对于复合材料的微纳米级结构的三维重构，主要有两种技术方法。一种是使用工业X射线发生器或者同步加速器作为X 射线发生器的同步加速显微CT扫描系统对复合材料进行逐层扫描。虽然现在先进的显微CT扫描系统可以获得分辨率为5um甚至更高分辨的数字化三维重构数据，但是对微纳米级别的微结构来说分辨率还远远不够。另一种数字化三维重构扫描技术依靠聚焦离子束-扫描电镜(FIB-SEM)双束技术，这种技术方法能够达到最高3nm的分辨率，但是这种方法在处理多孔材料微结构时，需要借助复杂的图像处理技术过滤掉电镜图像中由于孔隙背景所造成的干扰，所以大大影响三维重构的精度。尤其是对于多孔复合材料，这种孔隙背景造成的干扰效应将会更加严重，所以这种技术被局限于对致密化的材料微纳米级结构的三维重构上。另外，传统的方法需要采用机械研磨，这个过程材料原有结构受外力影响，会对微纳米尺度多孔材料造成机械破坏，且加工后的材料区域无法复原。目前，现有的方法暂时无法实现对多孔复合材料微纳米级结构进行精确的三维重构。

发明内容

针对以上技术问题，本发明公开了一种针对多孔复合材料微纳米级结构的三维重构方法，可以对各种功能性多孔复合材料的微纳米结构进行精确的三维重构。

对此，本发明采用的技术方案为：

一种针对多孔复合材料微纳米级结构的三维重构方法，其包括以下步骤：

步骤S1，在真空条件下，采用包含环氧树脂和固化剂的混合物对待测样品的孔隙进行充填；其中，环氧树脂为可用于真空浸渍的冷镶环氧树脂，即粘度较低；进一步的，环境温度为室温；

步骤S2，在环氧树脂完全固化前，从未完全固化的树脂中取出待测样品，并利用离子束抛光机直接对材料截面进行抛光；进一步的，固化温度为室温。

步骤S3，用电镜观察并选取抛光截面区域，采用聚焦离子束-扫描电镜(FIB-SEM)双束技术对样品交替切割扫描，获得连续的二维图片流，然后对二维图片流进行对齐处理，并对图像进行阴影校正，根据材料衬度差异对二维图片进行材料区域分割，最终基于分割后的二维数字化图像重构多孔复合材料微纳米级三维结构。

此技术方案通过在真空下使环氧树脂进入到复合材料微纳米级结构中填充，然后使用大功率离子束抛光仪器对所需样品表面进行抛光，省去对固化后树脂块的常规机械研磨步骤，同时避免在机械研磨过程中损坏，以及防止树脂与固体材料边界撕裂造成的空隙；最后通过聚焦离子束-扫描电镜(FIB-SEM)双束技术对样品交替切割扫描，因为环氧树脂与复合材料的材质不同，扫描出来的图像可以显示出来，从而实现三维重构，此方法不需要像传统方法一样对样品进行机械研磨，使得三维重构的结果更加精确。

作为本发明的进一步改进，步骤S1中，将待测样品浸入到包含环氧树脂和固化剂的混合物中进行孔隙充填，或采用包含环氧树脂和固化剂的混合物流过待测样品的表面进行孔隙充填。

作为本发明的进一步改进，采用环氧树脂和固化剂的混合物流过待测样品的表面进行孔隙充填时，所述环氧树脂和固化剂的混合物的流速不大于0.25mm/s。