[发明专利]一种吡喃内酯类化合物及其制备方法和用途有效

专利信息
申请号: 202010388342.0 申请日: 2020-05-09
公开(公告)号: CN111423406B 公开(公告)日: 2022-05-13
发明(设计)人: 刘欣;孔维松;杨光宇;米其利;高茜;李晶;魏玉玲;陈建华;张承明;李雪梅;胡秋芬;汪伟光 申请(专利权)人: 云南中烟工业有限责任公司;云南民族大学
主分类号: C07D311/58 分类号: C07D311/58;A01N43/16;A01P3/00;A01P1/00;D21H21/14
代理公司: 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 代理人: 李静
地址: 650231 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 内酯 化合物 及其 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种吡喃内酯类化合物,其特征在于,所述化合物分子式为C17H20O4,且具有下述结构式:

2.一种权利要求1所述的吡喃内酯类化合物的制备方法,该方法包括以下步骤:

(1)浸膏提取:以烟草茎皮为原料,以有机溶剂为提取溶剂,浸泡24 h~72 h,提取3~5次,合并提取液、过滤浓缩成浸膏;其中,所述提取溶剂与所述烟草茎皮的重量比是 2~4:1;

(2)硅胶柱层析:将步骤(1)得到的所述浸膏用重量比2~4倍量的160~300目硅胶干法装柱进行硅胶柱层析,以氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱,收集各部分洗脱液并浓缩;

其中,所述氯仿-丙酮溶液的体积配比为1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1和1:2;

(3)高压液相色谱分离纯化:将步骤(2)中洗脱液的8:2部分进一步用高压液相色谱分离纯化即得所述的吡喃内酯类化合物;

其中,所述高压液相色谱分离纯化是采用21.2 mm × 250 mm,5 μm的C18色谱柱,流速为20 mL/min,流动相为62%的甲醇水溶液,紫外检测器检测波长为332 nm,每次进样0.5mL,收集34.8 min的色谱峰,多次累加后蒸干;

步骤(3)中,高压液相色谱分离纯化后的化合物再次用甲醇溶解,再以甲醇为流动相,用Sephadex LH-20凝胶柱层析分离,以进一步分离纯化;

步骤(2)中,所述浸膏在经硅胶柱层析粗分前,用重量比1.5~3倍量的甲醇、乙醇、或丙酮溶解后,用重量比0.8~1.2倍的80~100目硅胶拌样;

步骤(1)中,所述提取溶剂为浓度为80wt%~100 wt %的甲醇或乙醇、或浓度为60 wt %~90 wt %的丙酮。

3.一种权利要求1所述的吡喃内酯类化合物在制备卷烟接装纸中的用途,其特征在于,所述吡喃内酯类化合物能抑制接装纸中有害微生物繁殖,并能赋予接装纸豆香的香韵。

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