[发明专利]一种低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜及其制备方法有效
| 申请号: | 202010385057.3 | 申请日: | 2020-05-09 |
| 公开(公告)号: | CN111499864B | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
| 发明(设计)人: | 沈国强 | 申请(专利权)人: | 无锡高拓新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08 |
| 代理公司: | 无锡睿升知识产权代理事务所(普通合伙) 32376 | 代理人: | 张悦 |
| 地址: | 214255 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低热 膨胀系数 聚酰亚胺 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于:
包括如下步骤:
S1、室温下,将计量的ODA在DMAC中完全溶解后,一次性加入计量的PMDA,当其全部溶解后再加入胺类催化剂,所述胺类催化剂选自三乙胺、二甲基辛胺、苄基二甲胺、吡啶和甲基吡啶的一种或多种,胺类催化剂的用量为PPDI重量的0.5-2%,然后分批加入计量的PPDI,直至无CO2气体放出,完成聚合反应,得到均相透明的引入了对苯亚胺基的聚酰胺酸溶液,所述PMDA单体的用量与ODA和PPDI的总摩尔相同,PPDI用量占ODA和PPDI的总摩尔的25-30%,聚酰胺酸溶液的粘度为8-20万mPa ▪ s,固含量为10-25%;
S2、将上述聚酰胺酸溶液经真空脱除气泡后,通过T形模头挤压流涎于环形钢带上,经加热去除部分溶剂后得到具有自支撑力的流涎膜,经剥离辊从钢带上剥离后再经纵向和横向的双向拉伸以及高温亚胺化从而获得热膨胀系数(CTE)低的聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,PPDI采用分批加入的方式,控制CO2放出量,避免出现冲料现象。
3.根据权利要求1所述的一种低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,首先使ODA与PMDA反应形成聚酰胺酸预聚体,再加入计量的PPDI与PMDA反应生成聚酰亚胺基,从而聚合成导入对苯亚胺基的聚酰胺酸,反之,PMDA与PPDI先反应会形成不溶于DMAC的聚酰亚胺,在溶剂中析出。
4.根据权利要求1所述的一种低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于:所述聚酰亚胺薄膜的CTE小于24ppm,最低达15ppm/℃。
5.根据权利要求1所述的一种低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于:所述聚酰亚胺薄膜的厚度为10-75μm。
6.根据权利要求5所述的一种低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法,其特征在于:所述聚酰亚胺薄膜的厚度为12.5-25μm。
7.一种权利要求1-6任一项所述一种的低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜的制备方法制备的低热膨胀系数聚酰亚胺薄膜,其特征在于:包括聚酰亚胺薄膜,所述聚酰亚胺薄膜由包括均苯四甲酸二酐(PMDA)、4,4-二氨基二苯醚(ODA)和对苯二异氰酸酯(PPDI)。
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