[发明专利]一种立方体磷酸锆载体及其载银或铜银双离子无机抗菌粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种立方体磷酸锆载体及其载银或铜银双离子无机抗菌粉体的制备方法，该立方体磷酸锆载体是以氯氧化锆、氟化钠、可溶性磷酸盐以及二氧化硅为原材料进行溶解和合成制备得到的；立方体磷酸锆载铜银或银离子无机抗菌粉体是在立方体磷酸锆载体中加入铜银离子或银离子制备得到的。本发明的制备方法利用氟化钠为模板剂、二氧化硅为引入剂合成的立方体磷酸锆，可直接进行铜离子交换，且铜离子的量可控；铜离子具有较高的防霉性，对真菌作用效果强，且粉体呈蓝或淡蓝色，可以应用于浅色制品；本发明利用高压水热合成法可缩短反应时间，提高生产效率，120℃水热反应合成仅需2‑3小时，且单釜收率可以提高2个百分点。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，特别涉及一种立方体磷酸锆载体及其载银或铜银双离子无机抗菌粉体的制备方法。

背景技术

现有水热合成立方体磷酸锆的方法是常压法，模板剂选用草酸钠，合成时间长，能耗高。只能做银离子交换的无机抗菌粉体。现有合成的双金属粉体，双金属离子上选用银锌离子，但锌主要以氧化锌形式荐在，不符合离子交换条件。且锌离子的抗功防霉能远小于铜离子。如用银铜双金属中的铜以氧化铜、氧化亚铜存在，粉体颜色不好控制。

银、锌、铜离子的抗功能力是银离子铜离子锌离子。对真菌的杀灭抑制能力上，铜离子要优于银、锌离子。双金属离子协同作用上也是银铜离子的粉体优于银锌离子的粉体。

在粉体的制备过程中，由于氧化锌为白色，氧化铜为黑色，氧化亚铜为红色，如磷酸锆载银锌无机抗菌粉体为白色，但锌以氧化物存在。磷酸锆载银铜无机抗菌粉体，如铜以氧化物存在，则粉体的颜色较深，在浅色制品中应用受限，不利于大规模推广。

因此，需要开发一种含白色或浅色的含银铜磷酸锆无机抗菌粉体，提高产品的稳定性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种立方体磷酸锆载体及其载银或铜银双离子无机抗菌粉体的制备方法，含银铜离子的无机抗功粉体，其可以改善在塑料或化学纤维的加工过程中银离子会使制品出现黄变现象，提高产品的稳定性。

本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：

一种立方体磷酸锆载体的制备方法，所述立方体磷酸锆载体是以氯氧化锆、氟化钠、可溶性磷酸盐以及二氧化硅为原材料制备得到的，包括以下步骤：

(1)溶解：按照摩尔比2:1:3称取氯氧化锆、氟化钠、可溶性磷酸盐，将它们分别用100℃纯水进行溶解，待用；按照氟化钠与二氧化硅质量比38:13称取二氧化硅，待用；

(2)合成：将溶解好的氯氧化锆水溶液入高压反应釜中，开启电加热同时开启搅拌；加入溶解好的氟化钠水溶液；升温至100℃，加入溶解好的可溶性磷酸盐水溶液；继续加热升温至100℃，加入二氧化硅后升温至120℃后开始计时，恒温2-4小时，反应完成，得立方体磷酸锆载体。

优选地，上述技术方案中，所述可溶性磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、磷酸三钠、磷酸二氢钾、磷酸一氢钾、磷酸钾的一种或几种。

本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：

一种立方体磷酸锆载铜银离子无机抗菌粉体的制备方法，所述无机抗菌粉体是在立方体磷酸锆载体中加入银离子和铜离子得到的，包括以下步骤：

(1)溶解：按照摩尔比2:1:3称取氯氧化锆、氟化钠、可溶性磷酸盐，将它们分别用100℃纯水进行溶解，待用；按照氟化钠与二氧化硅质量比38:13称取二氧化硅，待用；

(2)合成：将溶解好的氯氧化锆水溶液入高压反应釜中，开启电加热同时开启搅拌；加入溶解好的氟化钠水溶液；升温至100℃，加入溶解好的可溶性磷酸盐水溶液；继续加热升温至100℃，加入二氧化硅后升温至120℃后开始计时，恒温2-4小时，反应完成，得立方体磷酸锆载体；

(3)铜离子的制备：