[发明专利]一种立方体磷酸锆载体及其载银或铜银双离子无机抗菌粉体的制备方法

权利要求书

1.一种立方体磷酸锆载体的制备方法，其特征在于，所述立方体磷酸锆载体是以氯氧化锆、氟化钠、可溶性磷酸盐以及二氧化硅为原材料制备得到的，包括以下步骤：

(1)溶解：按照摩尔比2:1:3称取氯氧化锆、氟化钠、可溶性磷酸盐，将它们分别用100℃纯水进行溶解，待用；按照氟化钠与二氧化硅质量比38:13称取二氧化硅，待用；

(2)合成：将溶解好的氯氧化锆水溶液入高压反应釜中，开启电加热同时开启搅拌；加入溶解好的氟化钠水溶液；升温至100℃，加入溶解好的可溶性磷酸盐水溶液；继续加热升温至100℃，加入二氧化硅后升温至120℃后开始计时，恒温2-4小时，反应完成，得立方体磷酸锆载体。

2.根据权利要求1所述的立方体磷酸锆载体的制备方法，其特征在于，所述可溶性磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、磷酸三钠、磷酸二氢钾、磷酸一氢钾、磷酸钾的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的立方体磷酸锆载体的制备方法，其特征在于，所述立方体磷酸锆边长小于1微米。

4.一种立方体磷酸锆载铜银离子无机抗菌粉体的制备方法，其特征在于，所述无机抗菌粉体是在立方体磷酸锆载体中加入银离子和铜离子得到的，包括以下步骤：

(1)溶解：按照摩尔比2:1:3称取氯氧化锆、氟化钠、可溶性磷酸盐，将它们分别用100℃纯水进行溶解，待用；按照氟化钠与二氧化硅质量比38:13称取二氧化硅，待用；

(2)合成：将溶解好的氯氧化锆水溶液入高压反应釜中，开启电加热同时开启搅拌；加入溶解好的氟化钠水溶液；升温至100℃，加入溶解好的可溶性磷酸盐水溶液；继续加热升温至100℃，加入二氧化硅后升温至120℃后开始计时，恒温2-4小时，反应完成，得立方体磷酸锆载体；

(3)铜离子的制备：

31)将硫酸铜或硝酸铜溶于纯水中，待用；

32)向合成好的立方体磷酸锆载体高压反应釜中加入溶解后的硫酸铜或硝酸铜水溶液，充分搅拌，浴温120℃反应3小时；

33)反应后抽滤、洗涤，除去杂质离子，得含铜离子的立方体磷酸锆载体；

(4)载银离子的制备：

41)将硝酸银溶于纯水中，待用；

42)将洗涤好的载体加水制成分散液；

43)将溶解好的硝酸银水溶液加入分散液中，加热至65℃，恒温2小时；

44)将上述载好银离子的磷酸锆用纯水充分洗涤，洗出杂质离子；

(5)磷酸锆粉体的后处理：

51)将洗涤后的磷酸锆放入烘箱中，120℃烘干；

52)将烘干的磷酸锆进行粗粉碎，再进行一次汽流粉碎；

53)将两次粉碎后的粉体放入高温电炉中，700℃焙烧2小时后，冷却至室温后，再进行一次汽流粉碎，即得载铜银离子磷酸锆无机抗菌粉体；

54)将载铜银离子磷酸锆无机抗菌粉体包装。

5.根据权利要求4所述的一种立方体磷酸锆载铜银离子无机抗菌粉体的制备方法，其特征在于，所述可溶性磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、磷酸三钠、磷酸二氢钾、磷酸一氢钾、磷酸钾的一种或几种。

6.根据权利要求4所述的一种立方体磷酸锆载铜银离子无机抗菌粉体的制备方法，其特征在于，所述载铜银离子无机抗菌粉体的pH为3-4，粉体中含铜离子1％、含银离子2％，所述立方体磷酸锆边长小于1微米；所述步骤(3)含铜离子的立方体磷酸锆载体的结构位Cu_zNa_xH_yZr₂(PO₄)₃·H₂O，其中x+y+z＝1。