[发明专利]一种乳液聚合用的分子量调节剂及其制备方法有效
| 申请号: | 202010378080.X | 申请日: | 2020-05-07 |
| 公开(公告)号: | CN111533830B | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
| 发明(设计)人: | 刘长玲;宋岩;佀庆波;付雁;杨洪雨 | 申请(专利权)人: | 吉林化工学院 |
| 主分类号: | C08F2/38 | 分类号: | C08F2/38;C08F136/06;C08G65/334;C08G65/337;C07C43/11;C07C41/16;C07C329/00 |
| 代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 杨采良 |
| 地址: | 132022 吉林省吉林市*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乳液聚合 分子量 调节剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种乳液聚合用的分子量调节剂,其特征在于,所述乳液聚合用的分子量调节剂为具有式I 或II所示结构的2-聚乙二醇单甲醚-3-戊醇,聚乙二醇单甲醚单十二烷基三硫代丙酸酯;
Ⅰ:;
Ⅱ:;
其中,1<n<20。
2.一种如权利要求1所述的乳液聚合用的分子量调节剂的制备方法,其特征在于,所述乳液聚合用的分子量调节剂的制备方法包括:
在催化剂的存在下,将聚乙二醇单甲醚分别与2-溴-3-戊醇、十二烷基三硫代丙酸,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中进行醚化或酯化反应,利用柱层析分离提纯,得到具有式I 或II所示结构的分子量调节剂;
Ⅰ:;
Ⅱ:;
其中,1<n<20。
3.如权利要求2所述的乳液聚合用的分子量调节剂的制备方法,其特征在于,所述的乳液聚合用的分子量调节剂的制备方法包括:
(1)具有式I所示结构的分子量调节剂的制备:以聚乙二醇单甲醚为原料, 与2-溴-3-戊醇,在K2CO3的催化条件下,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂进行醚化反应,得到的粗产物用色谱柱进行分离,得到淡黄色,无味的油状物 ,为2-聚乙二醇单甲醚-3-戊醇;
或者(2)具有式II所示结构的分子量调节剂的制备:以聚乙二醇单甲醚为原料, 与十二烷基三硫代丙酸,在二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶的催化体系下,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂进行酯化反应,得到的粗产物用色谱柱进行分离,得到淡黄色,低气味的油状物,为聚乙二醇单甲醚单十二烷基三硫代丙酸酯。
4.一种如权利要求1所述的乳液聚合用的分子量调节剂的应用方法,其特征在于,所述乳液聚合用的分子量调节剂的应用方法包括利用2-聚乙二醇单甲醚-3-戊醇作为链转移剂,对聚丁二烯乳液聚合进行分子量调节,具体包括:
在装配了机械搅拌和温度计的1000ml四口瓶中,加入电解质和2-聚乙二醇单甲醚-3-戊醇的链转移剂以及一定量的去离子水,在氮气的保护下搅拌配置成水相;丁二烯溶解加入到水相中,之后在 50℃乳化 15 分钟,然后升温到 65℃直至温度稳定,最后将去离子水溶解过硫酸钾的引发剂溶液倒入四口烧瓶中开始聚合反应;整个反应过程氮气保护,搅拌200 转/分,反应时间为 50小时。
5.一种利用权利要求1所述乳液聚合用的分子量调节剂制备的聚丁二烯胶乳。
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