[发明专利]一种腈纶纤维固载DABCO催化剂的制备方法及其应用有效
| 申请号: | 202010378026.5 | 申请日: | 2020-05-07 |
| 公开(公告)号: | CN111519430B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
| 发明(设计)人: | 李鹏宇;杨宇;米立伟;乔辉杰;刘园园;张玉敏;尚智博;董佳斌 | 申请(专利权)人: | 中原工学院 |
| 主分类号: | D06M13/332 | 分类号: | D06M13/332;D06M13/477;D06M11/76;C07D311/92;B01J35/06;B01J31/06;D06M101/28 |
| 代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张志军 |
| 地址: | 451191 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 腈纶 纤维 dabco 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种腈纶纤维固载DABCO催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)功能小分子的合成:将三乙烯二胺搅拌溶解于乙酸乙酯中,然后加入氯乙酸甲酯或溴乙酸甲酯,室温下搅拌反应一定时间,将反应后的混合物抽滤得到白色固体,然后用无水乙醚洗涤,干燥过夜,得到含氯或溴离子的DABCO衍生物功能小分子;
(2)乙二胺功能化腈纶纤维的合成:在烧瓶中按质量比1:2加入乙二胺和水,再加入干燥的腈纶纤维,电磁搅拌下回流反应1-10h;然后取出纤维,抽滤,用50-60℃的去离子水洗涤至滤液pH=7,再经真空60℃干燥过夜,得到浅黄色乙二胺功能化腈纶纤维;
(3)腈纶纤维固载DABCO催化剂的合成:在烧瓶中加入干燥的乙二胺功能化腈纶纤维、功能小分子、无水碳酸钠和去离子水,电磁搅拌下回流反应2-12 h,然后取出纤维,抽滤,洗涤、干燥得到腈纶纤维固载DABCO催化剂。
2.根据权利要求1所述的腈纶纤维固载DABCO催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中三乙烯二胺与氯乙酸甲酯或溴乙酸甲酯的摩尔比为0.1:(0.05-2)。
3.根据权利要求1所述的腈纶纤维固载DABCO催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中室温下搅拌反应的时间为24 h。
4.根据权利要求1所述的腈纶纤维固载DABCO催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中乙二胺功能化腈纶纤维与无水碳酸钠的质量比为0.5:(0.5-3),功能小分子的量为5-25eq,即功能性小分子的物质的量为固载到腈纶纤维上乙二胺物质的量的5-25倍。
5.根据权利要求1所述的腈纶纤维固载DABCO催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中以0.5 g乙二胺功能化腈纶纤维的质量为基准,需要去离子水的量为30 mL。
6.根据权利要求1所述的腈纶纤维固载DABCO催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中洗涤采用50-60℃的去离子水水洗至滤液pH=7,干燥是在真空60℃干燥过夜。
7.利用权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的腈纶纤维固载DABCO催化剂。
8.根据权利要求7所述的腈纶纤维固载DABCO催化剂用于催化合成2-氨基-2-苯并吡喃衍生物。
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